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聚苯硫醚（Polyphenylene Sulfide，简称PPS）是一种性能优异的特种工程塑料，全球市场对PPS的需求与日俱增，国内市场几乎全部依赖进口。目前，我国PPS正处于产业化阶段。然而，工艺路线的确定，特别是溶助剂回收工艺的选择，以及工程化问题的解决，严重制约了产业化的进程。另外，国内PPS韧性差的问题阻碍了PPS的应用开发。这些课题的研究对我国PPS产业化具有重大意义。 本文通过研究确定了以含水硫化钠及对二氯苯为原料，以N—甲基吡咯烷酮（N-methylpyrrolidinone, NMP）为溶剂，高温高压合成PPS树脂，水洗净化树脂，真空精馏回收NMP，碳酸盐沉淀法回收助剂的工艺技术路线。 采用正交设计法优选出了最佳的PPS树脂合成工艺条件：前期反应温度220℃，后期反应温度260℃，溶剂用量500 ml／mol p-DCB，Na2S／p-DCB摩尔比为1.00，助剂用量40 g／mol p-DCB。经中试实验，树脂熔融粘度达500 Pa·s，产品收率达93％以上。 对不同的洗涤方式的对比试验表明，洗涤方式对树脂熔融粘度、熔融指数、灼烧残渣有一定的影响，但是树脂的力学性能、电性能、热性能没有根本的差别。水洗净化PPS树脂的工艺经济可行，在要求较高时，可采取酸洗等方式提高纯度。 本文设计了真空蒸馏脱水除盐，真空耙式干燥机干燥回收废盐中溶剂，真空精馏精制回收溶剂的工艺。经中试实验，溶剂回收率达95％以上，纯度达99.94％，可直接用于树脂合成。 本文采用碳酸盐沉淀法回收助剂的工艺技术路线，使氯化锂的回收率达到93.6％，纯度达99.3％，重复使用不影响产品质量。 另外本文还从应用的角度出发，对聚苯硫醚与尼龙66（PPS／PA66）合金进行了研究，确定了最佳的增韧配方：PA66的含量为15％，无缺口冲击强度可达58 kJ／m2。 本文通过以上小试及中试，拟定了一条聚苯硫醚合成的工业化路线，为聚苯硫醚的产业化提供了设计依据。