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监测汞、砷、硒元素的浓度对于评估污水、土壤污染程度具有十分重要的意义,在监测中日益受到重视,现有标准(HJ694-2014、HJ680-2013)中关于汞、砷、硒的原子荧光测定方法均是单道单独测定,不能满足大批量样品的要求。因此双道同时测定两种元素的含量对于提高监测效率、评估环境安全有重要意义。本文探索双道原子焚光计同时测定环境样品中砷、硒的含量,获得主要结果如下:1、利用微波消解前处理系统和原子荧光光度计,研究样品前处理条件体系和还原剂(KBH4—NaOH)的选择;仪器最佳检测条件(光电倍增管负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量)的优化。2、通过精密度实验和加标回收实验,确定了试验的优化条件下,汞在0~1.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9993,检出限为0.0028μg/L,加标回收率为103.8%;砷在0~10μg/L工作曲线的相关系数为0.9998,检出限为0.0049 μg/L,加标回收率为102.5%;硒在0~10μg/L工作曲线的相关系数为0.9994,检出限为0.0089μg/L,加标回收率为 104.5%。3、在砷-硒同测的条件下,砷在0~10μg/L工作曲线为y=448.66x-6.7373,相关系数为0.9991,检出限为0.0015 μg/L,加标回收率为101.8%;硒在0~10μg/L工作曲线为y=103.45x-23.862,相关系数为0.9993,检出限为0.0094μg/L,加标回收率为105.2%。4、实际的环境样品在进行微波消解后,利用双道原子荧光光度计进行测定。砷、硒元素双道同测方法同现有标准(HJ694-2014、HJ680-2013)单独测定砷、硒方法比较后,结果表明两种方法无显著性差异。在水样的测定中,Se的P值在0.606-0.762之间,As的P值在0.604-0.893之间。在土壤的测定中,Se的P值在0.328-0.824之间,As的P值在0.462-0.947之间。双通道砷-硒同测方法操作简便、快速准确、适用于实验室分析,具有实用的经济效益和推广价值。