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远志为传统中药,具有安神益智、祛痰、消肿等功效。研究证实其具有祛痰、镇静、降压、抗惊厥、抗突变、抗癌及抗菌等多方面作用,具有广阔的开发利用前景。远志主要含有三萜类、(?)酮、生物碱等成分。远志总三萜酸(PolygalaTriterpenoid Acid,PTA)是远志三萜皂苷的水解产物。关于远志三萜酸类成分的提取分离纯化工艺方面未见文献报道。本文对远志总三萜酸制备工艺及质量标准进行了系统研究,为远志三萜酸的进一步开发和利用奠定基础。 以远志三萜皂苷含量为指标,比较了水和乙醇的提取效率,确定以水为提取溶媒。采用均匀设计法考察了加水量、浸渍时间、煎煮时间以及煎煮次数等主要因素对远志三萜皂苷提取率的影响。优选了远志三萜皂苷的提取工艺,结果以加入8倍量水,浸泡20分钟,煎煮3次,每次120分钟为宜。 以远志三萜皂苷的静态吸附率与解吸率、静态吸附动力学特性、动态吸附量等指标考察了多种大孔吸附树脂对远志三萜皂苷的吸附性能等。研究表明:采用D101大孔吸附树脂,药液浓度为0.05g/ml,流速1BV/h为佳。又以洗脱率等为指标,考察了洗脱方法,结果以蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3BV按1BV/h速度依次洗脱,收集70%乙醇洗脱部位为佳。 以远志三萜皂苷含量为指标,对大孔吸附树脂纯化后的远志三萜皂苷部位的浓缩、喷雾干燥工艺条件进行了考察。优选了浓缩、喷雾干燥工艺条件为:药液相对密度1.15,清膏温度50℃,进口温度140℃、出口热风温度90℃为宜。经3批中试验证,得率为6.88%。 以远志酸含量为评价指标,考察了酸浓度、用量以及水解时间等主要影响因素,对远志三萜皂苷的水解工艺条件进行了研究。结果以10%稀盐酸15倍量,煮沸水解2小时为宜。经3批中试验证,得率为3.11%。 以齐墩果酸为对照含量建立了PTA中总三萜酸类成分含量的比色法测定。齐墩果酸加样回收率为101.26%,RSD为0.36%,运用该方法测定3批样品,暂规定PTA中三萜酸类成分的含量以齐墩果酸计,不得低于55.0%。以远志酸为对照,建立了PTA的薄层色谱鉴别方法和RP-HPLC含量测定方法,远志酸加