中药注射剂由于直接进入体内,其临床不良反应相对较高,其原因除了临床不合理用药外,主要与中药注射剂的化学物质不明确、质量难以有效控制有关。参附注射液由红参和黑顺片两味中药组成,具有回阳救逆、益气固脱之功效,主要用于阳气暴脱的厥脱症(感染性、失血性、失液性休克等)。目前关于参附注射液的化学成分、药效物质以及质量评价的研究报道较少。为了阐明参附注射液的化学成分,建立有效的质量控制体系,本论文第一部分对参附注射液原料药材及其成品制剂的化学成分进行了系统分析。1.以乌头类药材为研究对象,建立了生附子药材的HPLC-PDA指纹图谱,并对12批样品进行了分析,其相似度在0.902-0.994之间,标定了其中9个共有峰；利用LCMS-IT-TOF结合指纹图谱,从生附子药材中鉴定了99个生物碱类成分；利用HPLC-MRM模式,从黑顺片中鉴定了43个生物碱类成分；利用HPLC-MRM对乌头类药材中的12种生物碱类成分进行了定量分析,炮制品与生品相比双酯型生物碱含量明显降低；利用在线孵化自动进样-固相萃取-液质联用对生物碱在不同基质中稳定性进行了考察,单酯型生物碱在基质中相对稳定,双酯型生物碱在PBS和PBS加血浆的基质中发生降解,生成脱乙酰基产物和脱甲酸产物。本研究为乌头类药材物质基础阐释和质量控制提供科学依据,建立的在线孵化自动进样-固相萃取-液质联用技术将为中药成分高效分析提供有效技术。2.以人参类药材为研究对象,利用LC-Qtrap-MS建立了人参皂苷类成分的系统分析策略,检测并相对定量了221个人参皂苷类成分,初步推断了其中197个皂苷的化学结构；将半定量数据进行多元统计分析,PCA分析结果显示白参、红参、西洋参的化学成分存在显著差异,各组别人参类药材均含有各自特异性人参皂苷类成分；利用HPLC-ELSD对人参类药材中的11种人参皂苷类成分进行含量测定,结果显示红参中人参皂苷类成分组成与含量均与其他人参类药材存在显著差异。本研究为人参类药材物质基础阐释和质量控制提供科学依据,建立的分析方法将为中药复杂体系分析提供高效技术。3.以参附注射液为研究对象,通过离线制备结合HILIC-MS的方法,共检测了157个强极性成分,初步鉴定了其中154个的化学结构；通过online SPE-polarity switching LC-MS/MS方法实现参附注射液中13个人参皂苷和10个生物碱的同时测定；通过column switching HILIC-RP C18-LC-MS/MS,实现参附注射液中10个氨基酸、8个核苷、9个生物碱、11个人参皂苷的同时测定；利用HPLC-ELSD、LC-Qtrap-MS、氨基酸分析仪、ICP-MS和ICP-OES对参附注射液中的4种糖类、15种有机酸、16种氨基酸和14种金属元素进行含量测定。综合测定结果显示,参附注射液含0.002～0.029%生物碱、3.78～6.16%的人参皂苷、0.74～1.19%的游离氨基酸、2.24-3.95%的可水解氨基酸、0.12～0.32%的核苷、0.06～0.35%的有机酸、3.55-6.05%的无机金属元素。本研究通过从原料药到成品制剂化学成分的定性和定量分析,基本阐明了参附注射液的化学物质组,为参附注射液质量标准提升提供了依据,更好地保证了临床用药的安全性。芪参颗粒由黄芪、丹参、金银花、附子等药味组成,是针对冠心病心功能不全的主要病因、病机,遵循中医药益气活血复方配伍理论,以益气温阳、活血解毒立法,合理配伍君臣佐使,安全范围宽、动物实验药效确切的临床经验方,具有良好的成药性。本论文第二部分主要通过前期文献查阅,建立芪参颗粒化学成分数据库,总结芪参颗粒中各类型化学成分的裂解规律,利用LCMS-IT-TOF建立芪参颗粒化学成分谱,并对色谱峰进行鉴定。正离子模式下,鉴定了41个化学成分,负离子模式下,鉴定了167个化学成分,并对芪参颗粒化学成分的单味药来源进行归属；利用高分辨质谱,对大鼠灌胃给予芪参颗粒提取物后血浆、胆汁、尿液、粪便中代谢产物进行分析,在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便的正离子模式BPC色谱图上中初步鉴定了260个原型化合物及代谢产物,包括血浆中43个、胆汁中71个、尿液中68个和粪便中78个,利用负离子扫描模式共初步鉴定了411个化合物的结构,其中血浆、胆汁、尿液和粪便中分别鉴定了52个、134个、93个和132个。分析结果显示,血浆中主要存在的是葡萄糖醛酸结合产物和硫酸酯结合产物,胆汁和尿液中主要是葡萄糖醛酸结合产物,而在粪便中以原型化合物居多；脱糖基化反应、氧化反应、还原反应、磺酸化以及葡萄糖醛酸化反应是芪参颗粒中各类型成分的主要代谢途径；对25个化学成分在大鼠体内的药代动力学过程进行了系统的研究,并获得了其中21个化合物的药时曲线及药代动力学参数,初步阐明了芪参颗粒主要入血成分的药代动力学特征；通过模型组和假手术组比对,并结合药动学参数,推测芪参颗粒对冠心病心功能不全的治疗作用可能与甘草酸、甘草次酸、丹参酮ⅡA等化合物有关。研究结果将为芪参颗粒药效物质和作用机制阐明及临床使用提供有益的参考。