CVD金刚石膜优异的物理化学性能使其在众多领域获得了良好的应用，特别是在军事、航天等高技术领域，对高质量CVD金刚石膜的需求更为迫切。目前国内外研究人员都集中于研究如何获得满足各种应用要求的高质量金刚石膜，其主要途径就是从金刚石膜的生长工艺参数出发来探讨其中的内在规律。本文利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法制备金刚石膜，主要研究了工艺参数对金刚石膜生长的影响，并探讨了引入氮气对薄膜生长的影响规律。通过对各工艺参数对金刚石膜沉积影响的探讨，发现过低的基片温度（800℃）导致金刚石膜的生长过程中二次形核增多，金刚石生长速率降低，晶粒尺寸偏小，原子氢对非金刚石相的刻蚀作用减弱，金刚石膜的质量较差。基片温度过高（950℃）导致金刚石晶型不明显，晶粒排列杂乱无序，表面形貌较差。碳源浓度越高（2%），生长速率越快，但原子氢刻蚀作用降低，薄膜的质量逐渐下降。碳源浓度过低（0.5%）会导致薄膜生长速率太慢，增大二次形核率，晶粒尺寸很小。本研究在碳源浓度为1%的情况下，进一步探究了基片温度与碳源浓度对金刚石膜的沉积的耦合关系。其结果表明当基片温度从750℃上升至1000℃的过程中，金刚石膜的表面形貌变化可分为五个阶段，在中等基片温度（870℃~920℃）和较高的基片温度（960℃~1000℃）下可以分别沉积得到<100>取向和<111>取向的金刚石膜。同时本研究也系统探讨了氮气的引入对金刚石膜沉积的影响。当基片温度较高时（980℃），氮气浓度的增加会明显增大金刚石膜的晶粒尺寸；当基片温度较低时（800℃），金刚石膜的晶粒尺寸会随着氮气浓度的增加而显著减小。而氮气浓度的增加则会明显降低金刚石膜的质量。通过对实验结果的系统分析，探究了基片温度与氮气浓度对金刚石晶粒尺寸影响的耦合关系。结果表明在850℃~950℃的基片温度范围内，氮气浓度的增加能明显增加金刚石膜的晶粒尺寸和生长速率，这有利于微米级金刚石膜的高速沉积；当基片温度为750℃~820℃时，氮气的引入主要表现在增加金刚石膜的二次形核率，减小金刚石膜的晶粒尺寸，这将有利于纳米金刚石膜的沉积。本研究通过系统的实验分析，在10kW圆柱形多模谐振腔式MPCVD装置中，基本掌握了工艺参数对高质量金刚石膜沉积的一般规律，为实现高质量金刚石膜的生长提供了理论支持。