腰果酚改性热固性酚醛树脂粘接性能研究

来源 :黑龙江省科学院石油化学研究院 | 被引量 : 1次 | 上传用户:A55190684
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酚醛树脂因其良好的耐热性能被广泛应用于摩擦材料、胶黏剂、涂料、电子包装等。然而一般交联固化后的酚醛树脂由于性脆、胶接性能不足等问题需要增韧改性才能满足使用要求。目前提高酚醛树脂韧性的方法包括酚醛树脂的化学改性和酚醛树脂的共混改性。本文采用腰果酚、苯酚和甲醛为原料,氨水为催化剂,采用三种不同合成工艺制备了热固性腰果酚改性酚醛树脂:腰果酚-甲醛树脂(CF)、腰果酚-苯酚-甲醛树脂(PCF-A)和混酚(腰果酚-苯酚-双酚)-甲醛树脂(PCF-B)。借助FT-IR、DSC、TGA、剪切强度测试等手段对合成树脂结构和性能进行了表征,然后用其分别共混改性苯酚-甲醛树脂(PF),考察了共混树脂固化行为、高温热稳定性和粘接强度。CF树脂固化反应活性最低,CF树脂的凝胶温度、固化温度和后处理温度分别为174℃、220℃和256℃,远高于PF树脂(136℃、163℃和181℃)。CF树脂氮气氛围下,5%失重温度和600℃残炭分别为385℃和8%,远低于PF树脂(412℃和71%),高温热稳定性较差。CF树脂室温和150℃剪切强度分别为2.89MPa和0.99Mpa,粘接性能较差。采用CF共混改性PF树脂实验结果表明,共混树脂CF/PF具有较高的高温粘接性能,当腰果酚含量为20%时,其250℃和300℃剪切强度分别为6.50MPa和4.80MPa,分别为未改性PF树脂的123%和131%;共混树脂CF/PF的腰果酚含量在20%~40%时,其固化温度范围为190℃~236℃;其氮气氛围下5%失重温度范围为397~℃376℃。PCF-A树脂的凝胶温度、固化温度和后处理温度分别为143℃、184℃和268℃,高于PF树脂,但低于CF树脂。PCF-A树脂氮气氛围下,5%失重温度和600℃残炭分别为407℃和42%,低于PF树脂,高于CF树脂耐热性能。PCF-A树脂的室温和150℃剪切强度分别为6.91MPa和5.79MPa,较PF树脂分别提高5%和28%。采用PCF-A树脂共混改性PF树脂实验结果表明,共混树脂PCF-A/PF具有较高的高温热稳定性和室温、150℃粘接性能,腰果酚含量为20%时,其室温和150℃剪切强度分别为6.56MPa和7.50MPa,其中150℃剪切强度较PF树脂提高65%;共混树脂PCF-A/PF的腰果酚含量在20%~40%时,其固化温度范围为207~209℃℃;其氮气氛围下5%失重温度维持在407℃左右,较PF树脂无明显下降。PCF-B树脂的凝胶温度为126℃,低于PF树脂,固化温度和后处理温度分别166℃和243℃,高于PF树脂,在几种合成树脂中固化反应活性最高。PCF-B树脂氮气氛围下,5%失重温度和600℃残炭分别为397℃和37%,低于PF树脂和PCF-A树脂,高于CF树脂。PCF-B树脂的室温和150℃剪切强度分别为8.31MPa和7.74MPa,较PF树脂分别提高27%和71%;采用PCF-B树脂共混改性PF树脂实验结果表明,共混树脂PCF-B/PF的综合粘接性能较好,当腰果酚含量为20%时,其室温和150℃剪切强度分别为7.61MPa和6.3MPa,较PF树脂分别提高16%和39%,250℃和300℃剪切强度分别为6.13MPa和5.04MPa,分别为PF树脂的116%和138%;共混树脂PCF-B/PF的腰果酚含量在20%~40%时,其固化温度范围为185~190℃℃;其氮气氛围下5%失重温度范围为397~401℃℃,较PF树脂略有降低。
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