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聚酰亚胺（PI）纤维作为高性能纤维具有高强高模、耐高低温、耐辐射、优异的介电性、热稳定性和绝缘性能，因此其广泛应用于国防工业、医疗器械、防护用具及环保产业等领域。近年来随着合成技术的改进和纺丝技术的发展，聚酰亚胺纤维得到了更加广泛的关注和发展。本文以均苯四甲酸酐（PMDA）和实验室自制二胺为原料在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中高温合成了聚酰亚胺溶液，探讨了不同溶剂、单体配比、反应时间、投料固含量与聚酰胺酸特性黏度的关系以及聚酰胺酸亚胺化时间和亚胺化温度对合成高分子量聚酰亚胺的影响，利用红外光谱分析、热重分析、示差扫描量热分析等方法对合成的聚酰胺酸和聚酰亚胺进行表征，结果表明：室温条件下，投料固含量为16%、二酐和二胺的摩尔配比为1:1的两种单体在N-甲基吡咯烷酮反应6小时可以得到分子量较高的聚酰胺酸溶液，对其进行酰亚胺化，亚胺化温度和时间分别为190°C和8小时可以获得特性黏度约为0.8dL/g，亚胺化程度为88%的聚酰亚胺。利用旋转流变仪研究聚酰亚胺纺丝液的流变性能，采用浊点滴定法探讨聚酰亚胺-N-甲基吡咯烷酮-水（PI-NMP-H2O）三元体系相分离行为，结果表明：聚酰亚胺纺丝液的表观黏度随溶液温度的升高而下降，随溶液浓度的升高而增大，在低剪切速率下聚酰亚胺溶液的表观黏度变化很小或基本不变，表现为牛顿流体，随剪切速率的增加，溶液呈现剪切变稀的非牛顿流体性质，并且随着温度的上升，溶液呈剪切变稀行为的临界剪切速率变高；溶液的黏流活化能随剪切速率的增加而下降，随溶液浓度的增加而增大；溶液的结构黏度指数随温度的升高而降低，随浓度的下降而降低。用浊点滴定法确定了PI-NMP-H2O三元体系浊点组成，随着滴定液中溶剂含量的增加，滴定液凝固能力逐渐缓和；随着温度的升高，溶剂的溶解性能越好，滴定液的凝固能力越缓和；PI-NMP-H2O三元体系在发生相分离时体系组成存在线性关系，根据这一线性关系可绘制PI-NMP-H2O体系的双节线得到三元相图，根据三元相图可知纺丝液浓度越高、凝固浴温度越低，可以得到结构密实、孔洞较少、分布均与、性能较好的PI初生纤维。为了获得纤维结构密实、孔洞较少、分布均匀的聚酰亚胺纤维，以NMP和水作为凝固浴，对聚酰亚胺溶液进行湿法纺丝，结果表明：在凝固浴温度为10°C，凝固浴中N-甲基吡咯烷酮浓度为50%，第一凝固浴中喷丝头拉伸比和第二凝固浴中塑性拉伸比分别2倍和1.5倍，可以得到纤度、断裂强度、初始模量和断裂伸长率分别为7.95dtex、0.27cN/dtex、13.56cN/dtex、5.2%的聚酰亚胺初生纤维。为了提高聚酰亚胺初生纤维的力学性能和耐热性能，对聚酰亚胺初生纤维进行热处理，结果表明：在氮气氛围下，热处理时间和温度分别为30min和340°C，聚酰亚胺纤维的纤度、断裂强度和初始模量可以分别达到9.23dtex、0.61cN/dtex、17.22cN/dtex，比原丝的断裂强度和初始模量分别提高了7.02%和1.12%。通过对原丝的热处理，其玻璃化转变温度逐渐变高，并且热处理温度为340°C时玻璃化转变温度达到最大为278.46°C，根据热重曲线分析聚酰亚胺纤维已完全亚胺化。