N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)作为一种重要的工业溶剂,对很多种类的有机物有很强的溶解能力,用途极为广泛,主要应用于：树脂、橡胶、纤维合成,或者在其他有机合成中作为优良极性溶剂。随着生产过程的进步,对二甲基乙酰胺的质量要求不断提高,尤其是DMAC产品的含水量、色度,因此,高纯度的二甲基乙酰胺具有较好的市场。为了控制DMAC在实际生产中因长期受热而热分解或者水解,生成二甲胺的现象,本文采用减压精馏法以及加水萃取精馏法,在避免加入第三组分的基础上,有效地回收和提纯了二甲基乙酰胺,有利于工厂降低成本、保护环境和治理三废。首先,使用气相色谱仪GC-102M测定DMAC-H2O二元系统峰面积-组成数据,由拟合得峰面积-组成关系式；然后,利用改进的Ellis汽液平衡釜和气相色谱仪GC-102M,测定了在35kPa压力下,DMAC-H2O的二元汽液相平衡实验数据,利用面积积分法检验热力学一致性。同时采用Van Laar和Wilson活度系数方程,对实验数据进行了关联。通过误差对比,证明两个模型都适用于二甲基乙酰胺-水体系。其次,本文还收集了乙醇-乙酸、乙酸-水以及乙酸-DMAC的汽液相平衡数据,考察了相关热力学模型方程与文献数据的吻合程度,证明了Wilson方程可以较准确的关联体系的汽液平衡数据,为整个工艺流程的开发和设计提供了基础数据。最后,针对工厂实际生产问题,本文提出了减压精馏的方法,并设计了整个回收工艺流程。利用化工流程模拟软件Aspen Plus,分别对脱水塔、蒸乙醇塔、粗分塔、精制塔等分离单元进行了单塔模拟计算,得到了整个工艺流程各主要精馏塔的操作参数,重点分析了过程变量(如操作压力、回流比、总理论板数、进料板位置等工艺参数)对分离结果和产品纯度的影响。在此基础上,对DMAC-H2O流股2的精制塔进行了优化改进,综合考虑水流量、能耗和DMAC回收率三因素。通过模拟和计算,本文得出了整个工艺流程的优化参数,不仅满足了工厂分离要求,而且节省了资源,降低了成本,为其提供了可靠的工艺数据。