Ti-Ni-Cu记忆合金薄膜的制备与性能研究

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本论文系统的研究了直流磁控溅射工艺参数对Ti-Ni-Cu薄膜性能和成分的影响,确定了最佳制备工艺。通过XRD、TEM、DSC分析和不同温度下拉伸试验研究了退火工艺对Ti49.83Ni40.37Cu9.8薄膜的相变行为、力学性能和超弹性的影响。首先研究薄膜的制备工艺对薄膜成分及性能的影响。发现,使用单靶直流磁控溅射的方式可成功得到成分偏差小,重复性好、Cu含量相对较低的Ti Ni Cu形状记忆合金薄膜。与Si片、Si O2和石英相比,使用玻璃片作为衬底时,薄膜能够无变形、无粘连自由揭下;薄膜力学性能受Ar气压影响较大,相同溅射功率下,Ar气压越低(0.12Pa),薄膜力学拉伸断裂性能越好,当Ar气压达到0.36Pa时沉积在玻璃片上的薄膜脆性极大不能被完整剥离;溅射功率不同所得薄膜的成分存在一定的差异,其中,Ti含量随着溅射功率的增大先增多后减少,Ni和Cu的含量是略有减少的趋势。但与靶材成分相比,溅射所得薄膜的成分中Ti、Cu的含量减少,Ni的含量增多。确定最佳制备工艺为:玻璃片作为衬底,Ar气压0.12Pa,溅射功率220W。通过对Ti49.83Ni40.37Cu9.8薄膜相组成的研究,发现经500℃、600℃、700℃退火后的试样在室温下主要含有B19’马氏体相。退火处理在薄膜中引入Ti(Ni,Cu)2析出相,其含量随着退火时间的延长和退火温度升高而增加。不同退火处理后的Ti49.83Ni40.37Cu9.8薄膜的DSC曲线表明,薄膜试样经快速退火炉退火1min后具有相对较高的相变温度。使用马弗炉退火的试样相变温度随退火时间延长先升高,达到2h时相变温度反而下降。500℃,1h退火试样热循环15次后相变温度基本不变,具有良好的相变稳定性。最后,通过对薄膜力学拉伸试验发现,退火工艺对Ti49.8Ni40.3Cu9.9薄膜的力学性能有显著的影响。同一退火时间随退火温度的升高,试样的断裂应力σf大致上呈下降趋势。而同一退火温度,随着退火时间的延长,薄膜试样的断裂应变εf先呈上升趋势,当退火时间达2h后,断裂应变εf下降。500℃,1h退火后的样品断裂应变高达32%。在不同温度下获得的一系列应力-应变循环曲线表明退火处理后Ti49.8Ni40.3Cu9.9记忆合金薄膜具有良好超弹性。试验温度在60℃~85℃之间时,拉伸卸载后几乎完全恢复。在70℃、75℃和80℃变形8%的试样出现了明显的两个屈服平台。试样的超弹性应变高达12%,且具有良好稳定性。
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