纳米氧化镧及其复合氧化物的水热合成与表征

来源 :东北师范大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:JK0803_chenjianchao
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水热合成法是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度,于是氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。水热合成法的优点在于可直接生成氧化物,避免了一般液相合成方法需要经过煅烧转化成氧化物这一步骤,从而极大地降低乃至避免了硬团骤的形成。此外,水热合成法制备的纳米粒子还具有生成粒径小、粒度分布窄、成份纯净等优点。利用水热合成法制备一维纳米氧化镧La2O3及钙钛矿结构的纳米粒子LaMe(Fe, Co, Mn)O3,并将α-Fe2O3包覆在La2O3上形成核壳结构的纳米粒子。使其具有光学特性和磁性,从而,进一步扩大了材料的应用范围。本文利用表面活性剂辅助下的水热法合成了La2O3的一维纳米结构,分别为:纳米针、纳米棒、纳米棒簇。TG/DTA热分析结果表明在850℃高温煅烧之后能够得到纯净的La2O3。XRD与SAED图形揭示了的六方纳米La2O3的单晶结构,N2的吸附-脱附、BET、BJH结果表明材料具有介孔结构,孔径的平均尺寸为7.9 nm,比表面积为84 m2/g。通过透射电子显微镜观察到的纳米结构直径小(5-15 nm)、长径比高(60-80)、且分散均匀。考察了初始反应物的PH值、反应温度、反应时间、表面活性剂用量对产物形态的影响,并讨论了形成机制。为了扩大材料的应用,在La2O3上包覆α-Fe2O3形成核壳结构的纳米复合氧化物粒子。用XRD、TEM、SAED、UV-vis、磁性测量系统等手段进行表征。XRD图谱证实α-Fe2O3包覆在La2O3上。磁性测量结果表明材料具有抗磁性。通过透射电子显微镜观察到的复合纳米粒子粒径约为150-250 nm,并且分散均匀。提出了合理的形成机制并讨论了反应温度、反应时间、表面活性剂等因素对产物形态的影响。通过简单的水热合成法和进一步的低温煅烧制备了钙钛矿结构的LaMe(Fe, Co, Mn)O3纳米粒子。XRD与TEM说明了合成出的材料的结构和形态。与传统的1000℃以上的煅烧温度相比,本试验大大降低了产物的烧结温度,适宜大规模生产,并且合成出的粒子的平均尺寸均在纳米级。
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