I–VI族的化合物Cu_2-xSe是一种P型半导体材料，具有直接带隙1.4eV，间接带隙2.3eV，并且随x值变化可调。由于其对可见光有很好的吸收，具有高的吸收系数，理论光电转换效率²0%，因此在光电转换、超离子导体、热电、传感和激光等领域有广泛的应用背景。本文采用热注入法，在常温常压下以三乙二醇为溶剂，以氯化铜和硒粉作为铜源和硒源，水合肼和乙二胺作为还原剂，聚乙烯吡咯烷作为分散剂，研究Cu_2-xSe纳米片晶的制备。通过XRD、SEM、EDS、TEM、UV-Vis等测试手段对产物的晶体结构、化学计量比、分散性和光学吸收等性能进行了表征，考查了反应回流时间、注入温度、添加剂量、铜硒的化学计量比、还原剂等对合成Cu_2-xSe纳米片晶的晶型、形貌以及光学性能的影响。结果表明，在三乙二醇溶剂中，当Cu/Se比为2:1，加入0.1gPVP，以水合肼为还原剂在230下注入210回流反应20min可以得到晶粒细小的纳米片晶；当Cu/Se比为2:1，加入0.1gPVP，以乙二胺为还原剂在230下注入210回流反应20min可以得到大尺寸的片晶。在反应过程考查中发现，在反应初期会发生相变，当回流时间的增加到20min以上，反应产物的相组成和形貌没有明显变化；在高的注入反应温度下，可以得到形貌均匀组成单一的产物。注入反应温度越高，产物的粒径越小，均匀性就越好；PVP的添加量可以控制产物的大小及形貌，添加量越多产物的均匀性就越好，但考虑到产物的纯度，其添加不应过多；反应物的比例对产物的结晶相会有影响；水合肼还原下得到的是粒径²5nm的六角形纳米片，乙二胺还原下得到的是粒径⁶00nm的六角形片晶，还原剂的种类和加入量对产物形貌有明显的影响。