卷烟烟丝的裂解—气相色谱/质谱法分析及应用研究

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卷烟是一种非常复杂的化学体系。卷烟本身及燃烧产生的烟气所含的化学成分多达数千种,其中有一些非常重要的烟草香味成分,也有一些微量的有害物质,还有一些添加剂如保润剂和防腐剂等。分析这些物质对于了解卷烟及烟气的化学成分具有重要作用。裂解技术是最接近卷烟燃烧过程的一种实验方法,已广泛应用于烟草研究,闪蒸-气相色谱法则适合卷烟中挥发性物质的分析。因此本文利用裂解-气相色谱/质谱法研究卷烟烟丝的裂解行为及产物,探讨了其在烟丝香气成分、有害成分中的应用;利用闪蒸-气相色谱法分析研究了卷烟中的保润剂。这对于提高卷烟配方水平、降低卷烟烟气中的有害物质具有重要的意义。第一章为文献综述部分,介绍了烟草的化学成分,并对烟草香味物质和有害成分的分析方法以及国内外研究进展进行了系统的综述,重点介绍了裂解-气相色谱/质谱法和闪蒸-气相色谱法在烟草化学中的应用研究概况。第二章,实验部分。分别介绍了仪器和试剂、Py-GC/MS的装置、样品制备方法、和实验条件。第三章,闪蒸-气相色谱法应用于同时检测卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇。选择最佳闪蒸温度为300℃,以1,4-丁二醇为内标,采用内标法定量。结果表明3中保润剂在25-4000 mg/l范围内线性关系良好(R~2≥0.999),信噪比为3时,检出限(LOD)分别为0.93、37.50和4.68 mg/L。三种保润剂的平均回收率在94.7%~100.3%之间,相对标准偏差为3.30%~5.08%。结果表明该方法无需复杂前处理,可直接进样分析,适合卷烟样品的批量检测。第四章,采用Py-GC/MS技术在三个不同温度下(300℃、500℃、800℃)分别对烟丝的组成进行分析,通过对裂解产物的定性和定量分析,比较三个温度下卷烟烟丝样品裂解产物随温度的变化,重点观察烟丝中几种重要的香味物质和有害成分随温度的变化规律。结果表明,低温300℃时,裂解产物较少;500℃时,裂解产物增加,醛酮类和杂环化合物种类也明显增加;800℃时,裂解产物更加复杂,产生大量的有害物质如苯、甲苯等。第五章,采用Py-GC/MS法同时测定了卷烟烟丝在300℃、500℃、800℃三个温度下裂解释放出的甲苯、间二甲苯、萘这三种有害物质的含量。结果表明甲苯和间二甲苯在20-2000 mg/L,萘在10-1000mg/L的线性范围内具有良好的线性,三种物质的检出限分别为0.20mg/L、0.25 mg/L、和0.10 mg/L。同时在实际样品的分析中甲苯、间二甲苯、萘的相对标准偏差(RSD)均小于6%,其回收率在89.5%~95.8之间。表明该方法适合卷烟烟丝在三个温度下释放出的甲苯、间二甲苯、萘这三种有害物质的检测。第六章,结语部分,主要对裂解技术对卷烟烟丝的分析研究中取得的成果进行总结,并提出论文的不足与值得再深入研究的问题。
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