氮化铟及氮化镓的制备及特性研究

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InN是一种十分优越的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料,是当前世界上最先进的半导体材料之一。室温下,InN的禁带宽度为0.7eV,由于在所有的Ⅲ族氮化物中,它具有最高的饱和电子漂移速度和电子渡越速度以及具有最小的有效电子质量。同时电子迁移率也比较高。因此,InN材料是理想的光电器件(如激光二极管、高效太阳能电池)、高频、大功率、高速电子器件。但是因为InN具有低的离解温度和大的氮气压,所以合成InN非常困难。最近几年,随着材料生长和器件工艺水平的不断发展和完善,一些突破性技术的实现使InN材料的研究空前活跃,InN已经成为国际上最热门的研究材料之一。目前,磁控溅射法、金属有机气相沉淀(MOCVD)和分子束外延(MBE)等方法已经成为制备InN的主流工艺,其中MOCVD使用的最为广泛。采用上述方法制备InN,工艺复杂,设备昂贵,限制了InN材料的制备、生产和应用。现在,国际上有许多科研机构正在探索新的工艺方法,试图在合适的衬底上制备高质量的InN薄膜。本文中,用纯氧化铟粉末与高纯氨气在高温下直接反应制备氮化铟粉末,较系统的研究了氮化铟的最佳制备条件、结构及成分。研究了氮化铟粉末在空气、氮气中的热稳定性。用氨化In/Si的办法制备出氮化铟薄膜,且研究了氮化铟薄膜的结构性质和表面形貌。XRD谱表明氮化铟粉末的最佳制备条件是:NH3气流量为500ml/min、氮化温度为700℃和氮化时间为140min。在该条件下制备的氮化铟粉末是六方纤锌矿结构。温度低于650℃时氮化不完全,高于750℃极易氧化,高于800℃发生分解。In2O3粉末与氨气发生化学反应,生成InN粉末,其化学方程式为:In2O3 + 2NH3==2InN + 3H2O虽然没有进行有意掺杂,但氮化铟粉末中含有氧和碳是在所难免的。因此在测量其表面组分时,可以发现氧和碳的存在,含有的氧是化学吸附氧,极少数是In2O3中的氧。用X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外吸收光谱(FTIR)研究了氮化铟粉末在空气和氮气中的热稳定性。在空气中在400℃以前,氮化铟在空气中比较稳定,但当温度超过500℃时,氮化铟粉末迅速氧化。当温度达到600℃时,氮化铟粉末被完全氧化。氮化铟氧化反应的化学方程式为:2InN + 3O2== 2In2O3在纯氮气中,在退火温度为600℃时,出现了少量的氧化铟。当温度进一步升高到700℃时,氧化铟含量进一步升高。表明随着温度的升高,氮化铟与系统中的少量氧反应,生成了氧化铟。当温度升高到800℃时,氮化铟发生了分解,生成了铟和氮气。综上所述,氮化铟粉末在800℃前容易氧化,而在800℃后发生了分解。氮化铟在氮气中热分解的化学方程式为: 2InN== 2In + N2利用配有WLY型稳流源的JCK-500A型磁控溅射仪溅射In靶在Si(111)衬底上淀积In膜。制备条件为:靶和衬底距离为8cm,溅射时靶作阴极,衬底作阳极。真空室本底压强为4.2×10-4Pa,溅射时通Ar气30秒,Ar气气压为3 Pa;然后通入氮气,关掉Ar气,氮气气压为3 Pa。直流溅射In膜时WLY型500稳流源的输出电压和电流分别为390V和0.12A。衬底温度室温,溅射时间为15分钟。然后采用氨化In/Si膜法制备InN薄膜。XRD和FTIR谱表明氮化铟薄膜的最佳制备条件是:NH3气流量为500ml/min、氮化温度为700℃和氮化时间为120min。用原子力显微镜(AFM)和透射电镜(TEM),对最佳氮化条件下制备的InN的表面形貌进行了观测,发现膜的表面比较平整,且膜是六方结构的氮化铟构成。虽然没有进行有意掺杂,但氮化铟粉末中含有氧和碳是在所难免的。因此在测量其表面组分时,可以发现氧和碳的存在,含有的氧是化学吸附氧,极少数是In2O3中的氧。本文最后介绍采用溅射加氨化的两步生长法在Si衬底上分别采用金属In和In2O3做中间层生长GaN薄膜。主要研究了氮化温度和氮化时间对GaN薄膜结构和表面形貌的影响,并找出用此方法制备GaN薄膜的最佳生长参数。利用金属In做中间层制备GaN薄膜。采用XRD、FTIR、XPS、SEM、AFM和TEM对薄膜进行组成、结构和表面形貌分析,结果表明在900℃时GaN薄膜生长质量最好。利用In2O3做中间层制备GaN薄膜。采用XRD、FTIR、XPS、SEM和TEM对薄膜进行组成、结构和表面形貌分析,结果表明在900℃时GaN薄膜生长质量最好。
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