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德克隆类物质是一系列氯代阻燃剂,包括Dechlorane Plus (DP), Dechlorane 602 (Dec 602), Dechlorane 603 (Dec 603),Dechlorane 604 (Dec 604)和灭蚁灵(Mirex),被广泛应用于纺织和聚合材料。因为阻燃剂巨大的产量和用量,环境问题已经出现。世界各国近年来纷纷设立法规以制约德克隆的使用。本论文以沉积物和土壤为研究对象,研究建立样品提取和净化一步完成的前处理方法,并利用气相色谱-负化学电离源串联质谱对德克隆系进行同时检测。本论文以选择性加速溶剂萃取(SPLE)为提取方法,在萃取池中加入吸附剂和样品一起萃取能获得PLE萃取最高的选择性。镁铝双金属复合氧化物(Mg-Al-LDO)作为一种新型廉价的吸附剂应用于选择性加速溶剂萃取(SPLE)。实验过程中系统研究了影响萃取效率的PLE因素,包括萃取温度,萃取溶剂,静态萃取时间和循环次数。同时为了获得满意的净化效果,还考察了吸附剂的类型和用量。结果表明,SPLE的条件萃取温度100℃加热5 min,静态萃取10 min循环3次,萃取过程的压力1500 psi。用80%的池体积清洗样品,排气时间100s,可达到良好的提取效果。3 g Mg-Al-LDO取得最佳的净化效果和回收率。在最优的条件下,德克隆的3种添加浓度水平(10,100和500ng—g-1)的回收率在90.3-99.8%之间,相对偏差小于5.7%。方法表现出良好的线性关系,浓度范围1-500ng·g-1决定系数在0.9992-0.9999。建立的SPLE前处理与GC-NCI-MS联用联用方法的最低检出限(LODs)为0.01-0.67 ng.g-1,最低定量限(LOQs)0.03-2.22ng·g-1。用所建立的SPLE-GC-NCI-MS法对沉积物和土壤中德克隆系的含量进行检测。实验结果表明,该方法简单快速,不需要额外的净化步骤,结果可靠灵敏度高,可以满足德克隆类物质在环境样品中的分析检测工作。此外,本论文还进行了沉积物中六溴环十二烷(HBCD)的分析方法的研究,沉积物经过加速溶剂萃取后,萃取液经过凝胶渗透色谱(GPC)净化,再通过固相萃取(SPE)进一步净化,优化了GPC的收集时间和SPE的洗脱体积,得到良好的回收率。HBCD的3种添加浓度水平(10,100和500 ng·g-1)的回收率在81.3-110.2%之间,RSD介于1.8-5.7%。结合LC-MS/MS建立了分离测定3种HBCD异构体的检测方法。3种HBCD在浓度5-1000 ng.g1的线性决定系数在0.9956-0.9997,线性关系良好。仪器检出限为0.58-0.72 ng.g-1,定量限为1.93-2.41 ng-g-‘。用已建立的前处理方法及LC-MS/MS检测条件测定了某工厂附近底泥中六溴环十二烷三种异构体的含量。结果表明此方法适用于底泥中六溴环十二烷的痕量分析,且具有较高的可靠性。