纳米材料具有许多奇特的性质，有着广泛的应用前景，在近几十年成为材料科学的研究前沿。处于纳米尺度下的材料，其物理与化学性质都会发生很大变化。其中金属氧化物与过渡金属纳米材料由于其奇特性能及其在气体传感、锂离子电池、太阳能电池、催化、表面增强拉曼散射和生物传感等领域的广阔应用前景而倍受人们关注。众所周知，纳米材料的物理、化学性质不仅与其大小尺寸有关，还与其表面结构、裸露晶面、维度等密切相关，所以能够控制这些参数中的任何一个都可以有效地调控它们的性质。为了使这些具有优良特性的纳米材料得到广泛应用，合理设计简单、经济、有效、环境友好的制备方法来实现对纳米材料尺寸、形貌、结构的控制具有十分重要的意义。本论文对金属氧化物与过渡金属纳米材料的合成方法进行了研究，并初步探讨了所得纳米材料的微观结构与其性能的关系。迄今为止，制备金属氧化物纳米晶的技术方法有很多，例如煅烧、热分解、离子交换、脱水等。在这些方法中热分解法被证明是一种非常有效的制备高结晶度且尺寸可控的金属氧化物纳米晶的方法。但是，这种方法经常用到一些复杂的配合物前驱体，例如金属羧酸盐、金属乙酰丙酮配合物等。在本工作中针对这一问题，开发了一种简单的一步合成法，用于制备金属氧化物纳米晶。制备过程中采用常见、廉价、稳定的金属氧化物粉体材料为原料，以油酸和油胺为配体，通过加热形成金属-油酸复合物，继续升温成核得到金属氧化物纳米晶。通过该方法我们以粉体CdO、PbO、ZnO、SnO和Ga2O3为原料，成功制备了CdO、PbO、ZnO、SnO和Ga2O3五种纳米材料。该方法制备的金属氧化物纳米材料的尺寸、形貌与结构是可控的。其中，通过简单的控制反应温度，可以成功制备得到纯的正交相和四方相的PbO纳米晶；通过改变反应环境，以体相SnO粉末为原料可以成功制备得到纯的SnO和SnO2纳米晶。近年来，铜作为一种典型的过渡金属，由于其良好的性能而被科学家广泛研究，但是对于铜的可控合成及其催化性能的系统研究还很少报道。在本论文中探索了多面体铜纳米晶的可控合成，并系统的研究了他们的催化性能。在合成铜纳米晶的试验中，我们同样选取了一种简单的前驱体--氧化铜，油酸作为配体，油胺作为还原剂，十八烯作为溶剂。采用高温有机热注射方法，通过控制反应时间成功的制备出了9.5nm铜立方体、18.0nm和21.5nm铜多面体。以上述制备的三种铜纳米晶作为催化剂，应用于对硝基苯酚的还原反应。实验证明该催化反应遵循假一级动力学反应。并且测试了不同温度（20℃、25℃、30℃、35℃、40℃）下各个催化剂的催化速率，通过阿伦尼乌斯方程分别计算出其相应的活化能、活化熵、指前因子以及转换频率。实验结果表明，9.5nm铜立方体的催化活性高于18.0nm和21.5nm铜多面体的催化活性，其中21.5nm铜多面体的催化活性最低。9.5nm铜立方体的高催化活性可以归因于三个方面：高比表面积、暴露面为高表面能的{100}面以及较低的氧化还原电势。此外，还对9.5nm铜立方体的可循环利用性及稳定性进行了研究。经过五次催化测试后催化剂的转换率几乎保持不变，催化速率降至第一次催化的84%；放置20天后的立方体铜纳米颗粒的催化性能几乎没有变化，仅在催化速率上略有下降。综上可以证明，本论文中制备的铜纳米颗粒催化活性高、可以多次利用、且空气稳定性高，可以代替贵金属纳米颗粒（例如金、银、铂等）作为催化剂。在上述制备多面体铜纳米晶的工作基础上，通过探索并改进实验方法，得到了一种绿色的、更简单的制备铜纳米晶的方法。近年来，越来越多的科学家把目光投向了“绿色化学”，世界上很多国家已把“化学的绿色化”作为新世纪化学进展的主要方向之一，绿色化学的主要特点之一就是采用无毒、无害的原料。在本论文中，选用可供食用的橄榄油作为溶剂和配体，用氧化铜为起始材料合成了铜纳米晶。在该反应中，通过改变反应条件可以得到不同形貌和尺寸的铜纳米晶。制备得到的立方体铜纳米晶在硼氢化钠存在的情况下，在催化染料降解和CO氧化反应中表现出良好的催化性能。而且，立方体铜纳米晶表现出很好的表面增强拉曼活性。