超分子溶剂液液微萃取前处理结合高效液相色谱测定水中有机物的研究

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在对一些基体复杂、待测物浓度低的样品进行测定时,样品的前处理往往是必不可少的。因此,快速、简便、易实现自动化的样品前处理方法已经成为分析化学工作者的重要研究领域之一液液微萃取技术是近年发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,有机溶剂消耗少,是一种环境友好的萃取技术。而超分子溶剂在分离萃取过程中得到了较好的应用,用其代替以往使用的有机溶剂,可以从源头上克服传统溶剂挥发性强、毒性大、对环境污染严重等缺点,使整个过程变得绿色环保。论文在大量文献调研的基础上,用超分子溶剂代替传统的有机溶剂并结合涡旋辅助液液微萃取技术对样品中的有机污染物进行了分析。主要内容如下:1、超分子溶剂液液微萃取技术联合高效液相色谱建立了一种测定水样中硝基苯酚类物质的新方法。该方法采用超分子溶剂作为萃取剂,实验最佳条件为:萃取剂体积为100μL,pH为6,温度为30℃,萃取时间为30min,无需加盐,离心时间为2min。在此条件下,两种目标物的富集倍数分别为166和160,线性范围为2-1000μg·L-1,检出限分别为0.26-0.58μg·L-1,相对标准偏差为5.85-7.76%。该方法应用于城市生活废水、湘江水和池塘水的加标分析测定,相对回收率在90.6-98.2%之间。2、涡旋辅助超分子溶剂液液微萃取技术结合高效液相色谱建立了一种测定水样中硝基苯胺类物质的新方法。实验最佳条件为:萃取剂体积为100μL, pH为6,萃取时间为2min,无需加盐,离心时间为2min。在此条件下,目标物的富集倍数为98-133,线性范围为4-1000μg·L-1,检出限为0.3-1.0μg·L-1,相对标准偏差在1.67-7.05%范围内。该方法应用于城市生活废水、江水和池塘水的加标分析测定,相对回收率在90.6%-104.0%之间。3、涡旋辅助超分子溶剂液液微萃取技术结合高效液相色谱建立了一种测定果汁水样中叔丁基对苯二酚和丁基羟基茴香醚的新方法。实验最佳条件为:萃取剂体积为90μL, pH为6,萃取时间为2min,无需加盐,离心时间为2min。在此条件下,目标物的富集倍数为128-136,线性范围为10-1000μg·L-1,检出限为1.1μg·L-1和1.6μg·L-1,相对标准偏差在4.50%-6.33%范围内。该方法应用于三种果汁中叔丁基对苯二酚和丁基羟基茴香醚的加标分析测定,回收率在92.7%-102.1%之间。本论文图19幅,表12个,参考文献133篇。
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