本论文合成了一类含非线性共轭基团的聚丙烯酸酯及其与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，利用多检测联用凝胶渗透色谱（GPC）对聚合物的物理化学性质进行了研究。主要工作内容如下： 1．本论文介绍了凝胶渗透色谱的发展，详细探讨了紫外-示差双检测联用凝胶渗透色谱（GPC/RI-UV）和示差-粘度-直角激光光散射三检测凝胶渗透色谱（GPC/RI-DV-RALLS）的原理和应用。 2．阐述了分子设计的理论基础，设计了四个目标单体，并选择了合适的合成路线。本论文合成了九个化合物，利用红外光谱和核磁共振对化合物结构进行了表征。 3．采用自由基聚合法，对四个目标单体进行了聚合，详细研究了聚合条件（温度、溶剂、时间、催化剂比例）对聚合的影响，选择最佳聚合条件；并将目标单体与甲基丙烯酸甲酯共聚，通过¹H-NMR、IR和UV等方法对聚合物进行了表征。 4．利用GPC／RI-DV-RALLS对四个目标单体的均聚物溶液的物理化学性质进行了研究，探讨了聚合物的分子结构与其溶液的物理化学性质之间的关系。利用GPC／UV-RI对共聚物的组成和组成分布进行了分析，提出了利用UV-RI-DV-RALLS四检测器联用GPC测定共聚物的分子量和分子量分布的快速检测方法。 5．利用Z-扫描技术对四个目标单体的均聚物的非线性光学性能进行了研究，发现它们都有较好的非线性吸收效应。对聚合物的非线性吸收进行拟合，计算得到非线性吸收系数β和三阶非线性系数x³，并探讨了分子结构和材料性能之间的关系。