本论文首先以孔径均一的有序介孔材料作为基体，通过不同的偶联剂组装铁、钴、镍和铁-镍复合体等铁系金属纳米粒子。重点研究不同偶联剂对于组装铁系金属纳米粒子含量的影响，探讨其组装机理，并研究了以不同偶联剂组装不同铁系金属纳米粒子后复合体系所表现出来的磁学特性。结果表明三甲基氯硅烷处理介孔材料后，能取代孔道表面的羟基，防止纳米粒子在表面聚集而不进入介孔孔道内。而3-氨丙基三乙氧基硅烷(SCA-1113)、3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(SCA-602)和二乙烯三胺基丙基甲基二甲氧基硅烷(SCA-1502)作为偶联剂活化介孔材料孔道内壁，能为铁系金属离子的引入提供了内在驱动力，提高组装量。规则孔道结构对纳米微粒的影响和限制，使铁系纳米粒子在复合体系中均匀分散且使其矫顽力和比饱和磁化强度均出现了异于常规材料的变化。因而介孔材料是提供研究纳米材料和改善材料性能的良好载体。 另外，本文将水热法和微乳法结合，充分发挥微乳液法对于产物颗粒精细可控和水热法在改善晶形发面的优势制备硫化镍纳米棒，并通过氢气还原得到金属镍纳米棒。同时通过特殊反应提供硫源来克服水热法中因晶体生长过快而导致产物颗粒偏大的问题，并研究了不同水热温度、反应时间、微乳液的水含量和离子浓度对于产物形貌的影响。相信这种方法可以应用于更多的金属纳米晶的合成。