【摘 要】
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论文采用三步法设计并合成了新型无卤阻燃螺环磷腈环氧树脂,即首先在环三磷腈上引入含胺基的螺环结构,然后再与双酚A二缩水甘油醚反应制备出磷腈阻燃环氧树脂。通过核磁(1H NMR
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论文采用三步法设计并合成了新型无卤阻燃螺环磷腈环氧树脂,即首先在环三磷腈上引入含胺基的螺环结构,然后再与双酚A二缩水甘油醚反应制备出磷腈阻燃环氧树脂。通过核磁(1H NMR、31P NMR、13C NMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)、元素分析和质谱(MS)等分析手段对三步反应的中间产物及最终的目标产物的化学结构和组成进行全面的表征,证实成功地合成了目标产物。将制备得到的螺环磷腈环氧树脂与4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM),4,4’-二氨基二苯砜(DDS),热塑性酚醛树脂(novolac)三种典型的固化剂进行固化,并利用示差扫描量热仪(DSC)测定的固化曲线进行固化动力学的研究,得到其特征固化温度,固化反应活化能以及反应级数。将制备得到的不同的螺环磷腈环氧树脂的固化产物进行DSC测试,发现它们的玻璃化转变温度(Tg)均在150℃以上,并且在热失重分析TGA测试中,空气和氮气气氛中均具有较高的分解温度和残炭量。证明螺环磷腈环氧树脂具有优异的耐热性能。论文重点研究了三种环氧树脂固化产物的阻燃性能,它们的LOI值均在30%以上,同时,在UL-94垂直燃烧测试中,均达到了V-0等级,具有优异的阻燃性能,难燃,自熄,无滴落,燃烧完成后出现明显的膨胀炭层,用扫描电镜(SEM)研究其残炭的结构发现,固化物在燃烧后形成致密的多孔膨胀炭层,它在环氧树脂燃烧过程中起到重要的阻隔热和氧的作用。研究结果表明这种新型环线型单螺环磷腈环氧树脂具有环保阻燃性、高耐热性及热稳定性,可广泛地应用于高端电子、微电子及电气领域。
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