椪柑皮精油脱萜与微胶囊制备研究

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椪柑皮精油具有椪柑天然、清新怡人的香气。由于它是低沸点、易挥发的物质,一些成分在室温或低于室温的条件下就会挥发,稳定性较差、留香时间短,而精油中含量最高的萜烯烃类不仅对精油香气成分贡献很小且易氧化变质,导致精油香气质量下降而影响精油的品质和使用。为提高椪柑皮精油的稳定性,本文先对减压蒸馏分离椪柑皮精油中柠檬烯的工艺进行优化;对椪柑皮精油进行脱萜处理,并采用不同包装方式、不同温度、不同贮藏时间贮藏脱萜与未脱萜的椪柑皮精油,对不同贮藏条件下两者的主要化学成分含量变化进行了研究;最后探究了不同的包埋条件对p一环糊精制备椪柑皮精油微胶囊的影响,利用响应面试验对工艺条件进行了优化,并对微胶囊的结构进行了电镜扫描分析。主要研究内容、方法及结果如下:(1)比较减压蒸馏法与水蒸气蒸馏法分离柠檬烯的效果,减压蒸馏法的分离效果更好。采用减压蒸馏分离碰柑皮精油中柠檬烯,对分离得到的产物通过测定折光率、比旋光度和相对密度等进行了鉴定:运用气相色谱-质谱联用技术分析了产物的成分;探讨了蒸馏时间、蒸馏温度对柠檬烯分离效果的影响。试验结果表明,真空度0.1MPa下,温度170、时间10mmin,柠檬烯的分离效果最佳,脱萜率约为92.38%,脱萜精油的比旋光度α20为+32.3°。(2)以脱萜椪柑皮精油为研究对象,未脱萜椪柑皮精油为对照,采用不同包装方式(避光、透明)、不同温度(10℃、2℃、30℃)、不同贮藏时间(1d、60d、120d、180d)贮藏脱萜和未脱萜椪柑皮精油,GC-MS测定不同贮藏条件下贮藏期内两者的主要化学成分含量变化。结果表明:避光、透明包装方式贮藏,180d后透明包装贮藏的两种精油各主要成分变化相对较大,避光包装贮藏下的两种精油各主要成分变化相对较小,避光是一种比较好的包装方式;两种精油在不同温度避光包装贮藏,脱萜椪柑皮℃精油在10℃和20℃贮藏期内各成分物质含量和色度值变化幅度不大,30℃贮藏期内烯烃类、醇类、醛类、酚类物质含量减少,酯类、酮类物质含量增加,而未脱萜椪柑皮精油在整个贮藏期内烯烃类、醛类、酚类含量减少,其他类物质含量增加,且色泽加深。脱萜椪柑皮精油适合在10℃~20℃贮藏,未脱萜椪柑皮精油不适合在10℃~30℃贮藏。(3)对β-环糊精制备未脱萜椪柑皮精油微胶囊的包埋工艺条件进行了研究。综合考察了壁芯比、包埋温度、乙醇与精油体积比、包埋时间、β-环糊精与加水量比等单因素对微胶囊包埋效果的影响,并用响应面法对工艺条件进行了优化。最终确定了最佳工艺参数:壁芯比5.8:1(g/mL),包埋温度52℃,乙醇与精油体积比19:1,包合时间2h,加水量与β-环糊精比为8:1(mL/g)。在上述条件下制备的微胶囊包埋率达65.97%,包埋得率达90.26%。
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