等级孔Y型分子筛的合成研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:liongliong475
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催化裂化是加工重油的主要手段之一,Y型分子筛是催化裂化工艺中催化剂的主要活性组分,但其狭小的微孔孔道(0.74 nm)限制了分子筛在大分子转化中的应用。等级孔Y型分子筛具有结晶度高、比表面积大、和酸性强的特点,同时克服了微孔分子筛因孔道尺寸小对重油大分子的扩散限制的不足,提高了催化剂的传质能力,使重油大分子更容易与催化活性中心接触,提高了重油大分子的催化转化效率。本课题组使用TPOAC([(CH30)3SiC3H6N(CH3)2C18H37]Cl)为介孔模板剂合成等级孔的Y型分子筛,但TPOAC的成本较高限制了其工业化应用。本文以课题组自行合成的具有较短疏水链的两亲性硅烷偶联剂(命名为MT-16)为介孔模板剂,合成等级孔Y型分子筛。介孔模板剂MT-16分子中的-Si(OCH3)3在碱性条件下水解成-Si(OH)3,硅羟基与凝胶体系中硅铝组分形成共价键,将模板剂分子锚定在分子筛骨架中,晶化过程中烷基长链占据一定空间,煆烧脱模后形成晶内介孔。以MT-16为模板剂合成的Y型分子筛相对结晶度达到92%,总比表面积为677 m2·g-1、介孔比表面积为139 m2·g-1、总孔容为0.55 cm3·g-1,平均孔径约为3.6 nm。以高岭土为原料原位合成等级孔Y型分子筛。储量丰富的天然高岭土经过高温煅烧后,晶相结构坍塌,结构中的羟基被脱除,氧化硅和氧化铝被活化。在分子筛的合成过程中,高温活化后的高岭土在碱性条件下溶出部分活化硅和活化铝组分,可以代替部分化学试剂,提供合成所需的硅源铝源,降低合成成本;还可以为分子筛的生长提供基质,增强分子筛的热稳定性和耐磨性能;与此同时将高岭土本身的孔道结构引入分子筛中。分别使用苏州和茂名两地高岭土为原料合成Y型分子筛,其中,以850℃条件下煅烧的苏州高岭土合成的Y型分子筛总比表面积达到727 m2·g-1,外比表面积为74 m2·g-1,总孔容为0.37 cm3·g-1,平均孔径为3.1 nm;以950℃条件下煅烧的茂名高岭土合成的Y型分子筛总比表面积达到755 m2·g-1,外比表面积为95 m2·g-1,总孔容为0.42 cm3·g-1,平均孔径为3.8 nm。
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