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色谱分离技术目前已成为有机化学和生物化学中一项十分重要的分离与纯化技术，色谱柱是实现有效分离的关键，而色谱柱的分离性能在很大程度上取决于色谱柱填料的性能。硅胶因其表面富含可反应的硅羟基，以及强度好、多孔结构、表面积易于控制和较好的化学稳定性等优点成为一种应用最广泛的液相色谱柱填料。本论文选择多孔硅胶为研究对象，试图获得一种柱效好、柱压低的液相色谱柱填料。主要研究内容如下：（1）聚苯乙烯（PS）微球的制备。分别利用乳液聚合法和分散聚合法制备PS微球，并通过实验参数的调节获得单分散性的直径为2m的PS微球；通过聚酰亚胺（PEI）改性，使得PS微球表面成功荷正电荷，考察了PEI浓度对PS表面荷电量的影响。（2）溶胶-凝胶/PS模板法制备多孔硅胶。以硅酸乙酯（TEOS）为前驱体，乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）为偶联剂，硝酸为催化剂，制得硅溶胶，考察了TEOS与VTMS配比、水含量对溶胶-凝胶过程的影响；在溶胶中添加PEI改性的PS微球，经进一步的水解、聚合及脱模处理，成功制得多孔硅胶。利用红外光谱（IR）、热重（TG）、透射电镜（TEM）、和zeta电位仪等表征方法对多孔结构的形成过程进行了跟踪，并提出了相应的模板机理。（3）多孔硅胶表面烷基化。在无水无氧条件下，采用十八烷基三甲基氯硅烷作为硅烷化试剂对所得多孔硅胶进行表面化学修饰。利用红外光谱和透射电镜等表征方法对键合硅胶相进行了结构和形貌分析，并分析了导致结果不理想的一些原因。（4）多孔硅胶的色谱应用探讨。将所得多孔硅胶通过匀浆装柱泵装填到长15cm、直径5mm的色谱柱，在液相色谱仪（岛津LC-10AD）上进行物质分离，检验其作为液相色谱柱固定相的分离效果。