Me-Al-C/N（Me,Metal）涂层因具有高硬度、高耐磨性以及优良的抗高温氧化等性能,已在硬质切削、耐磨延寿、腐蚀防护等领域获得了广泛应用。但是Me-Al-C/N涂层存在硬但韧性不足,耐磨但摩擦系数高,抗高温氧化但抗热冲击和与合金热匹配性差等问题,传统Me-Al-C/N涂层性能已难以满足益发严苛的海洋、核能等服役条件下的要求。涂层性能与其结构息息相关,传统的固溶体结构和纳米复合结构需要新的设计和构筑。本文选取V-Al-C/N和Ti-Al-N两种涂层体系,通过不同制备手段,实现多相纳米复合和特殊层状MAX相结构设计,以期满足涂层强韧耐磨一体化和抗高温氧化腐蚀性能的需求。首先,采用室温下溅射V₂AlC复合靶获得了接近非晶态的V-Al-C涂层,通过不同温度真空热处理实现了不同相组成和微结构的调控,并重点研究了涂层结构与力学、摩擦学之间的作用规律。结果表明:沉积态涂层为少量细小的（V,Al）₂C晶粒弥散分布在非晶基质中的纳米复合结构;经600°C退火后,涂层内有26.2 wt.%的V₂AlC结晶相生成,同时还有少量的非晶碳析出;700°C退火后,V₂AlC相含量达98.16 wt.%,晶粒长大,非晶碳含量增加;800°C退火后,V₂AlC晶粒尺寸进一步长大至微米级,非晶碳消失。得益于V₂AlC相的结晶、非晶碳的析出和纳米复合结构的形成,涂层经600°C退火后的硬度最高,磨损率最低,分别为15.88 GPa和1.58×10^-16 m³/Nm。基于MAX相具有易于劈裂的片层特性和多种局部应力释放机制,涂层韧性随V₂AlC相含量的增加而增强。进一步利用C和N与金属V反应化学势的差异及C在VN晶体中的固溶度有限原理,通过调节N₂流量促进非晶C在晶界析出,制备了一系列不同富sp²非晶碳含量包裹V基硬质颗粒的纳米复合结构涂层。结果发现:非晶碳在晶界的分布可以阻碍柱状晶的横向生长,打断柱状晶的连续生长,调控涂层微结构由粗大柱状晶、纤维状柱状晶至非晶包裹纳米晶复合结构的转变,使涂层硬度在30 GPa时弹性回复（We）可达69%,同时,涂层的H/E>0.1。摩擦学研究表明,涂层在室温下摩擦即可生成具有润滑作用的V₂O₅ Magnéli相,涂层强且韧特性以及V₂O₅和非晶碳的耦合润滑使涂层磨损率最低达1.17×10^-16 m³/Nm,表明涂层具有强韧耐磨一体化的效果。为改善传统方法在制备M-Al-X MAX相涂层时存在的柱状晶、结构疏松和沉积速率低等缺点,本文采用电弧复合磁控溅射技术沉积结合后续真空热处理的方法成功制备了Ti₂AlN涂层,并分析了涂层沉积态和退火态结构变化,阐明了涂层的成相机理,研究了涂层的热稳定性。电弧复合磁控溅射技术制备的Ti-Al-N涂层呈富（Ti,N）与富Al的多层结构生长,是一种包含α-TiAl_x和TiN相的复合结构。其中,富（Ti,N）层的厚度约为10 nm,富Al层的厚度约为5 nm。经800°C真空退火后,涂层内部发生元素互扩散行为,由固相反应生成Ti₂AlN相,纯度为81.7 wt.%。真空热稳定性实验表明采用该技术制备的Ti₂AlN涂层具有优异的真空热稳定性,经1000°C退火1 h后,涂层内仍以Ti₂AlN相为主。对上述以Ti₂AlN相为主的Ti-Al-N涂层在750°C空气和水蒸气环境下的氧化腐蚀行为进行研究。两种环境下涂层的氧化速率都低于TC4合金,说明涂层可以改善TC4基体的抗氧化性能,200 h后基体都未发生氧化。氧化动力学结果表明,Ti₂AlN涂层在空气和水蒸气氧化条件下均呈直线规律,表现为氧化反应控制过程,但可分为两个阶段,且第II阶段氧化速率高于第I阶段。与空气氧化行为相比,水蒸气可加速氧化,涂层更快进入第II阶段。在两种氧化环境下,氧化初始阶段都发生氧化物优先在大颗粒处形核、生长,具有高活度的Al沿氧化物缺陷快速向外扩散的现象。空气氧化条件下,是初期氧化物逐渐长大的过程,200 h后氧化物未覆盖整个表面,仍然保留有较多的Ti₂AlN相。氧化物出现了夹层结构且较为致密,外层和内层为Al₂O₃和TiO₂的混合物,其中外层以Al₂O₃为主,内层以TiO₂为主,中间层为TiO₂。水蒸气氧化条件下,由于水蒸汽的腐蚀加速作用,腐蚀过程逐渐由不均匀腐蚀逐渐转变为均匀腐蚀,200 h后Ti₂AlN相接近被氧化消耗完全,氧化层出现分层,表层富Al₂O₃,氧化层存在较多的孔洞。