过渡金属掺杂和碳纳米管(CNTs)复合是改性Ti02光催化剂的重要方法,过渡金属可以扩展Ti02的光吸收范围,提高Ti02的可见光光催化性能；CNTs在分离Ti02中电子空穴对和增加比表面积等方面起着重要的作用。本文以过渡金属掺杂改性Ti02为催化剂,采用原位化学气相沉积方法,设计合成了CNTs/TiO2(?)内米复合粉体和膜材料。CNTs/TiO2(?)内米复合膜分别具有互穿网络、多级孔和Ti02均匀分散分布在CNTs上等结构特征。通过光催化及光电催化降解有机染料、光辅助电解水制氢等评价方法,考察了CNTs/TiO2纳米复合材料的光催化性能。为了避免采用硫酸和硝酸的混合溶液或者其它具有腐蚀性的化学试剂改性处理CNTs,对其结构和性能造成的不利影响,提出了一种过渡金属掺杂和碳纳米管复合双重改性Ti02的新方法。采用流化床化学气相沉积方法(FBCVD)在掺杂镍和铁的二氧化钛基催化剂表面原位生长CNTs,制备了CNTs/Fe-Ni/TiO2复合光催化剂粉末。考察了Fe与Ni的配比对碳纳米管生长过程及其对合成的CNTs/Fe-Ni/TiO2复合催化剂的结构和性能的影响,当Fe和Ni掺杂量分别为0.25mo1%和4.75mo1%时,制得的CNTs/Fe-Ni/TiO2复合光催化剂样品的光催化活性较高,对亚甲基蓝的降解效率比纯Ti02提高约70%。考察了FBCVD温度对CNTs/Fe-Ni/TiO2复合光催化剂结构和性能的影响,结果表明复合光催化剂的光催化活性随流化床反应温度的升高而降低,低温下(500℃)制备的催化剂具有较高的光催化活性,紫外光照射下在180min内对亚甲基蓝的降解率超过90%；可见光下,在300min内对亚甲基蓝的降解率达到50%。在较低温度下,掺杂的Fe(Ⅲ)的化学状态在CVD前后没有发生变化；而掺杂的Ni(Ⅱ)则被部分还原成单质,成为生长CNTs的活性中心。Ti02表面接枝的CNTs具有较好的石墨化结构,有效地克服了Ti02的比表面积小、量子效率低等缺点。提出了Fe、Ni、CNTs多重改性Ti02光催化剂的协同作用机理。为了克服粉末光催化剂不易分离回收利用的缺点,采用不同方法构建了负载在基体上的CNTs/TiO2膜材料体系。采用热分解喷涂法(SPD)在Ni电极上涂覆Fe和Ni改性的Ti02膜,然后通过化学气相沉积在Ti02膜上原位生长CNTs,制备了具有“点-线”互穿网络结构的CNTs/TiO2复合膜材料。Ni电极上的CNTs/TiO2纳米膜均匀致密。将CNTs/TiO2膜修饰的Ni电极用作光辅助电解水制氢的工作阳极,其产氢速率约为2.86ml/h·cm2,比未修饰的Ni电极提高了1.86倍。分析了CNTs/TiO2互穿网络结构提高光辅助电解水制氢效率的作用机理。以嵌段共聚物P123为成孔剂在FTO导电玻璃上组装了具有多级孔结构的CNTs/TiO2纳米复合膜。首先制备含P123和过渡金属铁镍离子的Ti02前驱体溶胶,然后采用SPD方法在FTO导电玻璃上热喷涂掺杂铁镍的具有多级孔结构的Ti02膜,最后通过化学气相沉积法原位生长CNTs,组装得到具有多级孔结构的CNTs/TiO2纳米复合膜。实验结果表明,CVD反应时间对Ti02膜上CNTs的生长、膜结构及其光催化和光电催化性能有重要的影响。CVD反应时间为20分钟时制得的多级孔结构复合膜材料,在紫外光照下,在150min内对甲基橙的降解率超过95%；在紫外光和加电压条件下,120min内可将甲基橙完全降解,复合膜的光电催化降解效率比纯Ti02多级孔结构膜提高40%。CNTs/TiO2(?)内米复合膜还表现出较佳的可见光光电催化性能,在150min内对甲基橙的降解率达到45%。为了得到Ti02纳米颗粒均匀分布在CNTs表面的TiO2/CNTs纳米复合膜材料,将SPD法制备的掺杂NiO的Ti02膜,在碱性条件下进行水热反应,得到花瓣状Ti02膜,然后原位CVD生长CNTs。制得的TiO2/CNTs纳米复合膜中,Ti02纳米颗粒均匀地分散分布在CNTs表而。高度分散的小尺寸Ti02纳米颗粒有利于电子-空穴向表面迁移,CNTs则可将电子迅速导出。这种Ti02纳米颗粒高度分散牢固结合在CNTs表面的膜结构表现出优异的光催化性能,在紫外光照射下,150min内对甲基橙溶液的降解率超过95%。