电熔氧化锆粉体的制备与性能研究

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本文针对电熔氧化锆粉体制备和使用过程中存在的问题,研究了电熔锆的制备过程对粉体性能的影响,以及电熔锆粉体物化特性与其制品烧结性能的关系。(一)、在对熔融喷吹工艺制备的氧化钙稳定氧化锆的研究过程中,通过改变氧化钙的加入量,制备了五种氧化钙含量不同的部分稳定氧化锆,并对其进行不同温度条件下的热处理,分析了热处理工艺对氧化锆相变行为的影响及其机理。熔融喷吹工艺制备的部分稳定氧化锆粉体在由高温熔体向固态氧化锆空心球冷却过程中,由于冷却速度较快,因而其晶粒长大的过程受到抑制,所得粉体的晶粒尺寸小,约为10nm,小于四方相氧化锆在室温下存在的临界粒径,可以在室温下保持四方相氧化锆晶格结构。因而其稳定相氧化锆的组成有两部分:一部分是由钙离子掺杂稳定的氧化锆;另一部分是无离子掺杂的亚稳四方相氧化锆。亚稳四方相氧化锆粉体在高温热处理的过程中,其颗粒粒径会逐渐长大直至超过相变临界尺寸,发生由四方相向单斜相的转变,并伴随体积膨胀效应,这就是造成以该粉体为原料制备的样品在烧结过程中开裂的原因。(二)、氧化钇在电熔氧化锆制品的烧结过程中有优异的促进烧结的作用。钇离子在氧化锆颗粒表面富集,与氧化锆反应形成Y2O3-ZrO2二元体系,作为扩散传质通道促进晶界传质过程的进行。当加入1mol% Y2O3时,烧结后密度最高,达到5.61g/cm3,样品晶粒尺寸细小、颗粒结合致密、不存在残留气孔。同时钇离子在氧化锆表面的富集,对氧化锆晶界起到钉扎作用,从而产生细化晶粒的效果。氧化钇与氧化镁同时引入到体系中,会形成MgO-Y2O3-ZrO2三元体系,利于晶界传质过程的进行。且由于Mg2+半径较小,易于固溶入氧化锆晶格,形成较多的晶格缺陷,从而促进了体积传质的过程。在外加氧化钇含量为1mol%,氧化镁为8mol%时,样品烧结效果最佳,密度为5.58g/cm3.但过量添加剂会导致烧结样品的密度和抗折强度降低,以及微观结构中气孔残留增多,晶粒结构消失。
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