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磷酸铁锂成本低、安全性高、循环性能良好且高温性能稳定,为动力锂离子电池的首选正极材料。而磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要前驱体。合成成本低且品质高的电池级磷酸铁新技术逐渐受到人们青睐。本文探索了多种磷酸铁制备工艺,分别以硫酸亚铁、铁粉铁红为铁源,以双氧水、空气为氧化剂,合成出结晶态的磷酸铁前驱体,表征了其结构形貌和物理化学性能。再将磷酸铁焙烧得到无水FePO4,将其与电池级Li2CO3、葡萄糖混合,倒入无水乙醇球磨20 h,浆料混匀。在真空烘箱烘干后研细,再于700℃下氮气氛围的管式炉中焙烧,合成电池的正极材料LiFePO4,并组装电池,表征其电化学性能。取得的主要成果如下:以硫酸亚铁、磷酸、双氧水分别为铁源、磷源和氧化剂,氨水调控p H值为1.5～4.0,使用氧化沉淀陈化晶化法制得结晶态的磷酸铁前驱体FePO4·2H2O。当调控p H值为4.5～7.0时,氧化沉淀陈化晶化合成出结晶态的碱式磷酸铁NH4Fe2（PO4）2（OH）·2H2O。此种工艺既为稳定连续生产磷酸铁前驱体提供了条件,节约了酸和碱,简化了工艺流程,使得成本明显降低。陈化晶化技术将非晶态FePO4·2H2O进行二次结晶,得到结晶态FePO4·2H2O。用磷酸溶解铁粉铁红,再以双氧水为氧化剂,氧化沉淀法一步制备磷酸铁。制备的结晶态磷酸铁中无硫,铁粉铁红摩尔配比为1:1时制得磷酸铁锂正极材料性能最佳,在1 C下充放循环100次,容量保持率为91.8%.该新技术可以利用工业副产的下脚料为铁源,可以实现反应母液的闭合循环利用,无硫酸盐副产物,有利于进一步降低成本。以铁粉铁红为铁源,以廉价的空气代替双氧水作为氧化剂,氧化沉淀制得结晶态的磷酸铁前驱体,以此制备的磷酸铁锂正极材料具有较好的性能,同双氧水作氧化剂类似,铁粉铁红摩尔配比为1:1时制得的磷酸铁锂正极材料性能最佳首次充电比容量为167.9m Ah/g,与理论值相近。首次放电比容量为161.9 m Ah/g,首次库伦效率为95.9%。循环性能略低一点,为87.2%。该新方法从氧化剂着手,使磷酸铁前驱体的制备成本有效降低,具备实际运用前景,值得进行更深探究。