预氧化过程是整个聚丙烯腈(PAN)基碳纤维制备中非常关键的一步,起承前继后的作用,是诸多矛盾的焦点。其过程极为复杂,影响因素颇多,主要有温度场、时间谱、环境介质和张力等。而对于氧和聚丙烯腈原丝热稳定化进程之间的关系,国内外学者还没有过多的研究。本论文分别从氧在预氧化过程中的演化和影响以及氧在高温热处理过程中的演化和影响两个方面入手,逐步研究预氧化过程中氧在进入纤维内部进行稳定化反应(环化反应、脱氢反应、氧化反应)中的行为及影响,以及氧在高温热解过程中的脱除行为对纤维组成和结构的影响。文中采用自制的无油剂PAN原丝不同条件下进行连续预氧化,得到不同的预氧化纤维样品,然后借助多种手段如FTIR, XRD, XPS, DSC, TGA-FTIR, PGC-MS, EA,超薄切片,密度梯度仪和拉伸强度仪等分析测试手段研究了氧对PAN原丝热稳定化进程的影响。实验结果表明：1.低温预氧化过程中随着时间的延长,纤维中的氧含量呈线性增长,其热稳定性增强趋势由快到慢。2.预氧化温度的较高时,纤维的氧含量也较高,其热稳定性随着氧含量呈线性增加；随着预氧化温度梯度的细化,氧含量的增加速率变大,但纤维的热稳定性随氧含量增加不是非常显著。3.预氧化纤维的初始碳化温度越高,氧含量越低；初始碳化温度大于450℃将破坏纤维的热稳定结构。4.预氧化纤维在无氧条件下升温热处理时分低温区的脱氢环化和高温区的交联重排两个步骤进行热解；不同氧含量的预氧化纤维在热处理过程中氧的脱除形式一样；预氧化温度梯度细化可以使纤维热失重减小,高温区热解气体的量减小。