随着气候变化和能源问题的日渐加剧,发展传统化石燃料的替代品已经迫在眉睫,清洁能源的开发和利用成为解决当前危机的重要举措。光催化技术可以将可持续的太阳能转化为更加便捷、高效的化学能。尤其是光催化分解水技术利用太阳光作为反应驱动力,将水分解成氢气和氧气,而氢气是一种零污染、可存储运输的新能源形式。此外,氢能还可以通过直接燃烧释放出大量的热量,并且除水以外不会产生其他的副产物。因此探寻一种太阳能转化效率高,催化稳定性能好,价格低廉且含量丰富的半导体材料是发展光催化分解水技术的关键。磷元素在地壳中含量丰富,并且环保无毒,不会对环境及人体造成危害。在磷的几种同素异形体当中,黑磷（BP）因具备高的载流子迁移率(≈1000 cm~2 V-1 s-1)和导电率、可调谐的带隙（0.3-2.0 e V）以及优异的光吸收特性等优势使其在光催化领域受到了很大的关注,被认为是光催化析氢反应的理想材料。然而对于单体BP而言,受到光辐照后产生的载流子快速湮灭使其在光催化领域中的实际应用受到限制。由两种或以上的半导体材料构筑的复合光催化剂被认为是一种很有发展前景的改性策略,实现光生电子-空穴对高效的分离和迁移,从而提升太阳光的转化效率。本文中将2D BP与其他几种半导体构建异质结,以提升复合材料的光催化活性和稳定性,并通过一系列表征技术及分析测试对制备的复合光催化剂进行形貌、结构、元素构成、能带等探究,以揭示其分解水的反应机理。本论文的研究内容与方法如下:（1）通过一种简便有效的制备方法,构建了一种新颖的2D-2D BP/Zn In2S4复合光催化材料。BP与Zn In2S4这两种组分间较大的面-面接触面积提供了更加丰富的载流子转移通道,从而表现出更高的电荷迁移效率。此外,异质结中强的界面相互作用也有利于Zn In2S4上的光生电荷通过界面转移至2D BP表面。在模拟可见光辐照条件下（λ>420 nm）,BP/Zn In2S4异质结的最佳析氢速率可达到2378μmol h-1。通过电化学测试进一步证明BP/Zn In2S4异质结可以有效地促进光生载流子的迁移和分离。（2）利用PDINH在水溶液中重新组装并结晶析出的特性在2D BP的表面原位生长PDINH超分子体,制备全非金属2D-2D BP/PDINH异质结。在2D BP和PDINH之间紧密的接触界面对于光生载流子的迁移起着重要的促进作用,其最佳析氢效率大约是单体BP的5.9倍。此外,PDINH在BP表面形成一层致密的覆盖膜,可以有效地防止BP与环境中的氧接触,避免其被氧化。进一步通过相应的分析测试手段探究该复合材料的载流子转移效率与催化活性,并提出相应的分解水反应机理。（3）通过简单的静电耦合作用将负电性2D BP与正电性的α-Fe2O3复合制备了Z型异质结。利用BP与α-Fe2O3之间互补的协同作用,以2D BP作为析氢材料,而α-Fe2O3则被用于析氧光催化剂,分别在BP的导带和α-Fe2O3的价带上实现水的还原和氧化。BP/α-Fe2O3异质结可以作为一种廉价且高效的光催化系统用于氢气和氧气的同时生成,在模拟可见光辐照下,该光催化系统的最佳O2和H2析出速率分别约为0.29和0.59μmol h-1,且不需要借助于任何牺牲剂的使用。