碳/碳复合材料莫来石晶须增韧莫来石抗氧化涂层的制备与性能研究

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C/C复合材料具有许多优异的性能。诸如比重低、热膨胀系数低、热导率高、高轻度、高模量。而最让人感到惊喜的是,随着温度的升高,它的力学性能不仅没有降低,反而有一定程度的提升。所以在航空航天、核工业甚至生物医用等领域我们都可以看到C/C复合材料的影子。然而,在空气中超过643 K使得C/C复合材料被氧化。而每失重2%-5%,对应的力学性能会下降40%-50%。这必然会大大限制其在高温领域的应用范围。本论文是采用防氧化涂层的办法来解决这一难题。本研究采用脉冲电弧放电沉积法(pulse arc discharge deposition,简称PADD),在预先用包埋法制备的SiC-C/C试样的基础上制备了莫来石涂层及莫来石晶须增韧莫来石涂层。探讨了脉冲电压、脉冲频率、颗粒粒径等工艺因素以及莫来石晶须的含量对于单一莫来石涂层及莫来石晶须增韧莫来石涂层试样结构及其抗氧化性能的影响。通过XRD、SEM、EDS等表征手段。来分析、测试涂层试样的组成、表面显微结构和断面显微结构及元素分析含量。其结论如下:采用脉冲电弧放电沉积法制备莫来石涂层的最佳条件为:脉冲电压为400 V,脉冲频率为2000 Hz,碘单质的浓度为3.0 g/L,沉积时间20 min,沉积温度为393 K,莫来石悬浮液浓度为20 g/L,脉冲占空比为50%。最佳工艺下制备的莫来石涂层在1773 K下氧化156个小时后,所制备的涂层试样质量损失百分比为1.68%,失重率只有7.02×1 0-。g·cm-2,对应的氧化失重速率为4.50×10-5 g·cm-2·h-1。晶须含量质量比为15%时,所制备的莫来石晶须增韧莫来石涂层抗氧化性能最好。所制备的涂层试样在1773 K下恒温氧化254个小时后,失重仅为1.8%,对应的失重率分别为5.90×10-3g·cm-2,相应的失重速率为2.32×10-4 g·cm-2·h-1。随着氧化时间的延长,涂层试样表面的SiO2玻璃膜蒸发变薄,不能有效及时的填充涂层试样中的缺陷,氧气渗透入C/C基体与之发生反应生成CO和C02,从而导致涂层试样氧化防护的失效。采用热浸渍法制备了mullite/SiC-C/C试样,在此基础上采用熔盐法结合原位法制备了莫来石晶须增韧莫来石涂层。研究了料浆浓度及热处理温度对于涂层试样的显微结构及抗氧化性能的影响。结果表明:料浆浓度为0.2 g/m1,热处理温度为473 K,Si02溶胶与蒸馏水的体积比为1:3。最佳工艺下制备的莫来石涂层试样经过1773 K下氧化测试168个小时后,所制备的涂层试样质量损失百分比为1.8%,失重率只有6.59×10-3g.cm-2,对应的氧化失重速率为3.90×10-5g·cm-2.h-1。采用熔盐法结合原位法制备的莫来石晶须增韧莫来石涂层,莫来石晶须的引入可以显著改善涂层试样的氧化性能。1773 K下热震50次后,涂层试样的失重率由4%降低到0.97%,引入莫来石晶须的试样在1773 K下恒温静态氧化254个小时后,其失重率由4.4%降低至1.7%。莫来石晶须的引入可以有效缓解涂层中内应力的产生,从而缓解裂纹的产生。
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