氢化铝钠是一种络合金属氢化物，从它被发现以来，对它的研究就没有停止过，然而在其被发现后的50年的时间里人们对它的研究大都是停留在对其还原性的研究上，直到1997年德国学者发现在氢化铝钠中加入钛类催化剂，可以使氢化铝钠在323K下实现两步可逆吸放氢反应，其作为储氢材料便得到广泛的关注。本论文对其合成进行了系统的研究，分别考察了反应时间、反应温度、催化剂等因素对氢化铝钠的制备影响。采用液相法、球磨法等对其进行合成，并最终用X射线衍射对其进行表征，得到的研究结果如下：　　(1)氢化铝钠在醚类有机溶剂中的溶解，实质上是与醚类反应生成了稳定的有机络合物。此类物质在醚类重结晶必须添加另一种有机溶剂作为掩护剂，否则得到的重结晶产物结晶不完整。通过实验可知最佳的有机溶剂剂为甲苯，重结晶过程中四氢呋喃与甲苯体积比为1:1。　　(2)在没有催化剂条件下，NaH与AlCl3反应较为困难。反应几乎不能进行下去，因为中间态物质AlH3难以生成。虽然加入一定NaAlH4的作为引发剂，但反应仍然较困难，且生成的产物难以分离。　　(3)添加三乙基铝作为反应的催化剂，可以促进反应的进行，较易产生中间态产物AlH3，从而生成产物NaAlH4。但反应中要求AlCl3的乙醚溶液浓度较高，残余的AlCl3与乙醚形成的非晶态有机络合物难以除出会混杂NaAlH4中。对产物XRD的测定会造成影响。　　(4)球磨法中使用TiCl4作为反应的催化剂，在通入氢气的条件下，球磨一定的时间，Al与H2先生成中间产物AlH3，AlH3再与NaH反应生成NaAlH4。但本实验缺少高速球磨机，因此反应效果较差，NaAlH4产率较低。　　(5)高压反应釜法产物NaAlH4产量较少，表明反应亦不完全。主要是高温反应时中间体AlH3容易受到破坏。并且温度过高也会造成有机溶剂分解。因此采用NaH与AlCl3液相法在高温下反应合成还有一定的局限性，几乎得不到产物NaAlH4。