尖晶石型铁氧体纳米材料性质稳定,可用于磁分离等而受到广泛关注。超顺磁性铁酸镍纳米材料形貌可控、结晶度高、比表面积大,在气敏组件、磁性流体、磁性存储、磁性共振成像、药物传送、微波设备和催化剂等方面有巨大的应用前景。本文合成了高饱和磁化强度的Ni0.3Fe2.7O4纳米簇,并利用原位微量热技术研究表面活性剂对Ni0.3Fe2.7O4纳米粒子生长机理的影响。其次,对铁酸镍复合材料进行一系列的结构和组成表征并研究了它在Fenton催化应用中的反应机理。本论文的主要研究内容总结如下:1、采用原位微量热技术,研究表面活性剂对Ni0.3Fe2.7O4纳米材料形成过程的影响。实验结果表明,表面活性剂的添加改变了 Ni0.3Fe2.7O4的平均晶粒尺寸、金属阳离子分布以及样品的磁性。微量热曲线表明该样品的形成是吸热过程,根据热流与时间曲线可以将其分为五个反应过程。表面活性剂的添加对反应过程中的热流以及曲线中峰值所对应的温度有影响。这有可能是表面活性剂吸附在材料的晶核和不同晶面上,以及表面活性剂和离子之间的相互作用,使微量热曲线有所差异。因此,表面活性剂和配体对纳米材料的形成和生长的作用是不同的。2、通过溶剂热法合成由Ni0.3Fe2.7O4纳米小颗粒和SnS2纳米片组成的0D/2D异质结复合材料。异质结的形成促进了在异相Fenton反应中Fe3+向Fe2+的转化效率。实验结果表明,SnS2中的S原子与Ni0.3Fe2.7O4中的金属阳离子(Fe3+、Fe2+和Ni2+)之间有相互作用,这种相互作用力加速了 Fe3+向Fe2+转化。该复合材料的photo-Fenton催化活性不仅优于单独的Ni0.3Fe2.7O4 和 SnS2 材料,还优于 Ni0.3Fe2.7O4 和 SnS2 的机械复合材料。Ni0.3Fe2.7O4 和 SnS2样品在180 min内对罗丹明B(RhB)降解效率分别为28%和89%;Ni0.3Fe2.7O4和SnS2的机械复合材料在60 min内的降解效率为47%。而Ni0.3Fe2.7O4/SnS2在60 min时对RhB降解效率达到97%,反应速率常数为0.048 min-1。此外,该异质结复合材料适用pH值范围广(3.42～9.06),稳定性好,具有可重复利用性,对不同的染料(RhB、MO和MB)具有良好的催化活性。最后,文中通过自由基捕获实验探索了 photo-Fenton降解RhB的反应机理。3、通过水热法合成了一系列不同NiS含量的NiFe2O4/NiS复合材料。实验结果表明,随着NiS含量的增多,Fenton催化活性增强。其中,纳米花状NiS表现出了高的Fenton催化活性,类似结果还未见报道。但是当pH≤1 1.23,NiS在Fenton体系中不稳定,析出大量的镍离子,造成环境二次污染。我们通过调节pH值改善NiS在Fenton体系中的稳定性。发现当pH=12.21时,NiS的Fenton催化降解RhB速率常数达到0.088 L·mg-1·min-1,溶液中镍离子析出量仅0.37 mg/L。实验结果表明当pH值为12.21时,NiS表现出了良好的稳定性和可重复利用性。我们研究了 NiS在不同pH条件下的Fenton催化作用机理,这为过渡金属硫化物在Fenton反应中的应用提供了新思路和实验依据。