太阳能光催化技术是解决当前全球能源紧缺和环境污染重要手段之一。众所周知,有效利用太阳能的关键技术是构筑价廉物美的半导体光催化材料。目前,TiO₂光催化剂由于无毒,抗磨损、低成本以及较强的生物和化学惰性等特点在光催化领域受到了人们广泛关注和研究。然而,由于TiO₂本身存在的致命缺陷,如较低的光量子效率和光催化活性、较窄的光谱响应,已经严重阻碍了其在工业中的实际应用。近年来,人们就提高TiO₂对太阳能利用率和其光催化活性方面进行了大量研究。当前,最常用的方法是对TiO₂进行掺杂改性。掺杂不仅可以窄化TiO₂的能级结构,拓展TiO₂对可见光响应范围,而且还可以促进电子-空穴对的分离,提高TiO₂在可见光区的催化活性。基于此,本论文利用低温溶剂热法,合成了不同系列的非金属元素和碱金属离子掺杂TiO₂纳米光催化剂。另外,分别利用非水溶胶-凝胶法和高温固相法制备了SnO2/ZnO/TiO₂复合半导体光催化剂。采用低温溶剂热法在有机胺/乙醇-水的反应体系中,制备了一系列N掺杂纳米TiO₂光催化剂。研究了不同N:Ti摩尔比对TiO₂晶相结构,表面性质和催化活性的影响。表征结果显示,N掺杂可以抑制TiO₂晶粒的生长,拓宽TiO₂的光吸收范围,极大的提高了TiO₂的可见光催化降解MB和MO的活性,而最佳N掺杂浓度为N:Ti=1.0。EPR分析表明N掺杂会在TiO₂带隙间产生Ti3+施主能级和N掺杂能级,并在其表面形成大量的氧空位。三组分之间相互协同,明显的提高了TiO₂的可见光活性。分别利用两种S掺杂剂（硫脲与硫酸钠）和两种F掺杂剂（氟化铵与氟化钠）制备了不同系列的S和F单一掺杂纳米TiO₂催化剂。详细考察了S和F掺杂量对TiO₂的结构性质、光吸收性能、表面组成和催化活性的影响。光催化结果显示,S和F掺杂均能提高TiO₂的可见光催化活性。在S元素掺杂体系中,S以两种形式存在于TiO₂基体中:取代Ti4+进入TiO₂晶格并形成Ti-O-S键和以形成SO2的方式吸附于TiO₂的表面。而在F元素掺杂体系中,F取代TiO₂晶格氧而形成Ti-F键。S和F掺杂在TiO₂基体和表面形成的氧空位是样品具有可见光活性的主要原因。以硫脲和氟化铵为掺杂剂制备了颗粒均匀的F-S共掺杂TiO₂纳米光催化剂。XPS分析认为S和F元素进入TiO₂晶格,分别与Ti4+离子结合形成Ti-S和Ti-F键。XRD分析发现F-S共掺杂有效地抑制了TiO₂晶粒长大,催化剂在700°C煅烧后为纯锐钛矿相,显示共掺杂可以抑制TiO₂晶相转变,使TiO₂具有好的热稳定性。与单掺杂相比,F-S共掺杂明显提高了TiO₂的可见光活性,原因在于共掺杂可以提升TiO₂带隙中掺杂能级的位置以及创造大量的氧空位,二者之间的协同作用可进一步提高样品的可见光吸收和促进电子由掺杂能级向导带的迁移。EPR分析表明F-S共掺杂TiO₂表面存在的大量O2·–是导致有机污染物降解的主要活性物种。为了控制TiO₂的微观形貌,开发出了模板剂-溶剂热法,在低温（140°C）下合成了具有锐钛矿相的介孔TiO₂微球。同时,采用共掺杂技术将TiO₂微球的光吸收带边红移至可见光区,提高其可见光降解MO的效率。合成的介孔TiO₂微球具有良好的稳定性和可重复利用性。本论文还将低温溶剂热法扩展到碱金属离子掺杂TiO₂的合成中。通过调节碱金属离子的掺杂量来研究碱金属掺杂对TiO₂的晶相、形貌,化学组成、催化剂表面状态和活性的影响。研究发现,碱金属离子在掺杂量为3wt%时,样品的平均晶粒尺寸最小,同时其光催化活性最高。利用高温固相法和非水溶胶-凝胶法分别合成了SnO2/ZnO/TiO₂复合半导体光催化剂。研究发现,两种方法都可以将Sn和Zn元素引入TiO₂晶格中,从而导致催化剂发生晶格畸变。高温固相法合成的催化剂为金红石相。非水溶胶-凝胶法合成的复合催化剂在低掺杂量时为锐钛矿相;在高掺杂量时,以金红石相为主,可见SnO2和ZnO掺杂降低了TiO₂的相变温度。光催化降解实验发现非水溶胶-凝胶法合成的SnO2/ZnO/TiO₂复合半导体光催化剂具有良好的可见和紫外光活性,可见半导体复合促进了TiO₂光生电子-空穴对的分离效率,从而提高了其光催化降解染料的反应活性。