壳聚糖负载纳米粒子修饰电极测定亚硝酸根

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壳聚糖是生物聚合物甲壳素脱酰化产物,分子链上有许多氨基和羟基,其具备对多种金属或非金属离子等吸附或螯合作用,已被广泛的用在食品工业、材料医学等领域。近年来由于壳聚糖其优越的吸附性能和成膜性能,在分析化学中常被用来当作一种良好的基底材料加以应用,壳聚糖修饰制备电化学传感器的应用越来越被人们所重视。但是,壳聚糖吸附选择能力差,在酸性溶液中会慢慢溶解等缺陷限制了其应用。纳米粒子由于其具备独特的吸附性及催化选择特性,将纳米材料参与化学修饰电极制备电化学传感器,能显著的提高传感器的选择性、灵敏性及重现性等特性。另外,广泛分布于自然界和食品中的亚硝酸盐对人体有强致癌作用,且是一种水污染物,因而采用快速、简便及灵敏的电化学修饰电极方法对亚硝酸根离子的测量有重要的应用价值。因此,本论文利用壳聚糖负载纳米粒子构建有机-无机复合材料修饰电极测定亚硝酸根,工作分为两大部分:  一、纳米二氧化钛/壳聚糖复合膜修饰电极测定亚硝酸根  将壳聚糖与纳米二氧化钛充分共混后,再采用滴涂法制备纳米二氧化钛与壳聚糖复合膜修饰在金电极,并对亚硝酸根离子采用了循环伏安法测定。实验表明该修饰电极表面对亚硝酸根离子是受吸附控制,表明该亚硝酸根传感器检测范围为5.0×10-6-1.0×10-3mol/L,相关线性系数为0.996,检测下限为1.0×10-6mol/L(S/N=3)。  二、交联壳聚糖负载纳米金修饰电极测定亚硝酸根  以乙二醛为交联剂,利用壳聚糖上的氨基的化学活性,进行适度化学交联提高壳聚糖修饰膜在酸性溶液中的稳定性,再在交联壳聚糖膜上电沉积纳米金,由此制的纳米金/交联壳聚糖修饰电极。该修饰膜充分利用了适度交联后的壳聚糖残余氨基在酸性条件下对亚硝酸根离子的吸附性且纳米金粒子对亚硝酸根离子的电催化性性能,采用线性阳极溶出法进行了检测,实验结果表明该化学传感器表现出宽的线性检测范围(1.0×10-6-3.0×10-3 mol/L),相关线性系数为0.998,当信噪比为3时,检测下限为7.0×107mol/L。
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