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高纯镍具有良好的塑性、延展性以及高温性能,化学性质较活泼,具有优良的耐腐蚀性能,电阻温度特性线性度好以及热中子俘获性能好等特点,广泛应用于能源、航空、化工、通讯等行业。铁钴镍是相伴生的元素,三种元素在水溶液中的化学性质相似;因此,高纯镍中,铁与钴元素的去除一直是影响高纯镍生产的技术难题。本文采用硫酸盐体系经电解液净化、水溶液电解精炼的方法制备电子级高纯镍。文中电解液净化分别采用新型离子交换树脂 Monophos 除去 NiSO4电解液中的 Fe3+离子,传统的 Cyanex 272 萃取剂除去电解液中的 Co2+离子。本文系统的研究了电子级高纯镍电解液净化除杂过程和电解工艺,为电子级高纯镍生产提供了一个新的方法。 离子交换树脂 Monophos 吸附铁研究,主要通过正交实验和单因素试验考察了料液浓度、pH、脂液比(RR/L)、温度以及吸附时间对NiSO4电解液中Fe3+以及Ni2+离子吸附效果的影响,研究了 Monophos 树脂除铁工艺。此外,通过速率控制模型、动力学模型以及热力学模型的曲线拟合,分析了树脂吸附 Fe3+的行为。 结果表明: (1) 影响痕量铁吸附效果主次因素顺序为(由大到小):时间>pH>脂液比>温度>料液浓度; (2) 树脂的最佳吸附工艺为:料液浓度80 g/L, pH=3,吸附温度60℃,脂液比1:6,吸附时间120 min; (3) Monophos树脂吸附属于颗粒控制类型;拟二级动力学模型与颗粒扩散模型能较好的反映树脂吸附Fe3+离子的吸附过程;树脂对 Fe3+离子的吸附是自发的过程;吸附过程为吸热过程,升高温度,会促进反应进行;树脂的吸附是熵增过程。 萃取剂 Cyanex 272 萃取钴研究,主要考察了 pH值、Cyanex 272浓度、相比、TBP 添加量、温度等对电解液中痕量 Co2+以及 Ni2+离子萃取效果的影响,研究了Cyanex 272萃取剂除钴工艺;此外,还研究了Cyanex 272萃取钴和镍的热力学过程。 结果表明: (1) 最佳的萃取条件为:萃取剂浓度 10 vol.% Cyanex 272、相比O/A 1:1、pH 5.5、萃取温度60℃。在该条件下,只需经过一级萃取可将溶液中钴的浓度从25.45 mg/L降低到0.5 mg/L以下。 (2) Cyanex 272萃取钴过程为吸热反应;萃取剂对钴、镍萃取的反应焓△H 分别为 28.21 KJ/mol 和 8.43 KJ/mol;温度对钴萃取的影响大于对镍萃取的影响;增加温度有利于钴萃取。 电子级高纯镍制备工艺研究,以 3N8 的金属镍为阳极,采用硫酸镍电解体系对电流密度、极距以及电解液 pH 值等电解参数进行了系统的研究。结果表明:电流密度150 A/m2、电解液pH 4.90、极距20 cm时,获得了表面质量好,纯度达到5N级的电子级高纯镍。