【摘 要】
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湿法磷酸的纯化工艺很多,主要是化学沉淀、吸附、电渗析法、离子交换和溶剂萃取法等。企业要求铬磷比是否达到要求Cr/P（Cr:mg/L,P:溶液中P2O5百分含量）<0.25来体现实验结果的好坏,本文原料中的铬含量为63.3ppm,磷含量288.1g/L,铬磷比为1.17。在目前的研究领域中常用的方法是用离子交换法进行处理,铬的脱除率能达88%左右,但是此方法树脂用量大且难以再生,所以本文针对磷酸脱铬
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湿法磷酸的纯化工艺很多,主要是化学沉淀、吸附、电渗析法、离子交换和溶剂萃取法等。企业要求铬磷比是否达到要求Cr/P（Cr:mg/L,P:溶液中P2O5百分含量）<0.25来体现实验结果的好坏,本文原料中的铬含量为63.3ppm,磷含量288.1g/L,铬磷比为1.17。在目前的研究领域中常用的方法是用离子交换法进行处理,铬的脱除率能达88%左右,但是此方法树脂用量大且难以再生,所以本文针对磷酸脱铬的难题,采用萃取的方法进行磷酸净化。本文研究了不同萃取剂的萃取性能以及最佳萃取条件,对比了3D打印制得的多通道微反应器与常规装置萃取结果的差异。常规萃取研究了相比、不同萃取体系、萃取剂体积分数、温度在常规单级萃取条件下对实验结果的影响,温度为室温,震荡时间为20min,分相时间为15min时,得出的主要结论如下:（1）异戊醇体系中,获得优化工艺参数下,相比为1:5时单级萃取率达到最高,磷酸萃取率高达74.37%,磷酸反萃率为46.55%,铬磷比为0.23;随着萃取剂体积分数的升高,由30.00%增加到100.00%,磷酸萃取率由37.75%上升到73.04%,磷酸反萃率由77.24%下降至48.4%,铬磷比由0.22上升至0.24。（2）TBP体系中,获得优化工艺参数下,相比为1:5时单级萃取率达到最高,磷酸萃取率高达60.38%,磷酸反萃率为98.51%,铬磷比为0.12。开展了微流体萃取磷酸实验,实验中使用了两种不同的微反应器进行实验,实验均只做了单级萃取,得出的主要结论如下:（1）使用长78.25mm、宽32mm、高18mm、微通道内径、持液量为4.5m L的微反应器进行萃取实验时,在相比为1:3.00,流速为50:100（m L/min）,停留时间为1.68s的条件下,磷酸萃取率达到最大值,最高达到31.00%,反萃率为38.43%,铬磷比为0.09。（2）使用长139mm、宽38mm、高18mm、微通道内径1mm、持液量为4.9m L的微反应器进行萃取实验时,在相比为1:1.84时,流速为40:80（m L/min）,停留时间为2.5s的条件下,磷酸萃取率达到最大值,最高达到了40.00%,反萃率为50.47%,铬磷比为0.23。对比常规萃取与微流体萃取实验结果:在优化参数条件下,常规萃取时,萃取时间长达20min,分相时间达到15min,单级萃取率为74.37%;微反应器萃取时,萃取时间和分相时间仅需数秒,单级萃取率可达40.00%,可见,微流体萃取在萃取时间上具有较大优势。有望利用多级萃取方式以及更细通道微反应器萃取,大幅度提高萃取效率。
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