富勒烯吡咯烷及其阿霉素衍生物的合成、制备与研究

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富勒烯的特殊笼状结构使它具备很多优良性能,但富勒烯的疏水性却限制了其应用于生物体系,因此提高富勒烯水溶性能够拓宽其在抗肿瘤、抗微生物、清除自由基等生物医学方面的应用前景。对富勒烯进行化学修饰可以在改善水溶性的同时引入活性基团得到富勒烯吡咯烷衍生物,其由于带有诸如羟基、羧基等活性基团而能进一步用于合成更多种类的富勒烯衍生物。阿霉素是一种广谱类抗肿瘤药物,对肿瘤治疗效果较好,但会对机体产生由自由基介导的毒副作用,故需要引入富勒烯减弱这种毒副作用。本论文基于以上所述,开展了如下研究工作:合成水溶性得到改善且带活性基团的N取代3,4-富勒烯吡咯烷(FP-OH)以及羧基丙基富勒烯吡咯烷(FP-COOH);在FP-OH的基础上合成富勒烯甘氨酸(FP-Gly),然后将其与阿霉素进行非共价复合制成富勒烯甘氨酸/阿霉素复合物(FP-Gly/DOX);在FP-COOH的基础上通过酰胺化反应将其与阿霉素连接合成富勒烯吡咯烷阿霉素(FP-COOH-DOX);将以上所得的五种富勒烯衍生物制成纳米水悬液,测试各纳米水悬液在黑暗及光照条件下的自由基效应。所得研究成果如下:1.成功合成了FP-OH、FP-COOH、FP-Gly以及FP-COOH-DOX,并通过UV-vis、FT-IR、MALDI-TOF表征确认了它们的结构,又利用物理搅拌法制备了FP-Gly/DOX。2.通过有机溶剂介导法将所得富勒烯衍生物制成20μmol/L的纳米水悬液,对FP-COOH纳米水悬液进行粒径分布测定,结果显示分布范围为36.52-121.37nm,D(90%)为50.43 nm,表明FP-COOH纳米颗粒具有理想的纳米尺寸。3.通过邻苯三酚自氧化实验发现,在黑暗条件下,与同浓度的VC相比,所制富勒烯衍生物纳米水悬液均具有清除超氧阴离子自由基的能力,由弱到强依次为:FP-OH<FP-COOH<VC<FP-Gly<FP-Gly/DOX<FP-COOH-DOX。4.通过甲基紫-Fenton体系实验发现,在黑暗条件下,所制富勒烯衍生物纳米水悬液均具有清除羟基自由基的能力,且清除能力都强于5 mmol/L的甘露醇,由弱到强依次为:FP-OH<FP-COOH<FP-Gly<FP-Gly/DOX<FP-COOH-DOX,其中50 mmol/L的甘露醇与FP-Gly/DOX的清除效力接近。利用甲基紫体系发现在光照条件下,所制富勒烯衍生物纳米水悬液都具有产生羟基自由基的能力,由弱到强大致为:FP-OH<FP-COOH<FP-COOH-DOX<FP-Gly<FP-Gly/DOX。结果表明,本文所合成的五种富勒烯衍生物具有较强的清除自由基能力,两种富勒烯吡咯烷以及富勒烯甘氨酸衍生物可作为中间体结构进一步合成得到其它多种富勒烯衍生物,而两类富勒烯阿霉素衍生物可成为新型低毒抗肿瘤药物。
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