TiO2/SiO2复合颗粒的制备、表征及在化妆品中的应用

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纳米TiO2是化妆品中最重要和用量最大的无机添加剂。它具有优异的化学稳定性、热稳定性和较强的消色力、遮盖力、抗紫外线的能力,被公认为最重要的防晒剂成分,因此纳米TiO2的相关研究备受关注。本文以研发和制备具有良好的分散性、光稳定性的新型防晒剂为目标,在查阅大量国内外文献的基础上,针对防晒化妆品的主要成分——紫外吸收剂设计合理可行的研究方案。本文结合文献介绍,首先利用溶胶凝胶法和超声波粉碎合成了纳米级二氧化钛,采用SEM、FT-IR、XRD表征了所制备的纳米TiO2的形貌和晶态。结果表明利用溶胶凝胶法和超声波粉碎所制得纳米TiO2为圆形颗粒,晶型为金红石型,粒子平均粒径为42nm ,二氧化钛颗粒的团聚现象得到了一定的改善。然后采用超声水解法来对纳米TiO2进行无机包覆,从而制得TiO2/ SiO2复合颗粒。通过控制反应溶液pH值、反应物浓度、反应温度、表面活性剂的量来确定制备复合颗粒的最佳工艺参数。实验结果表明:采用超声水解法制备TiO2/ SiO2复合颗粒的方法工艺简单,成本较低,所制得的复合颗粒的平均粒径为15μm ,而且粒径均匀。而制备TiO2/ SiO2复合颗粒的最佳工艺条件为:反应溶液的pH值为9,H2O/ TiO2质量比为5,表面活性剂(NaPO3)6与(TiO2/SiO2)的质量比0.2% ,反应温度为90℃。加入六偏磷酸钠使得复合颗粒的团聚得到了一定的改善,其机理是空间位阻效应。接着利用硬脂酸钠和硅烷偶联剂对TiO2/ SiO2复合颗粒进行有机改性,用FT-IR、XRD、SEM、UV-vis等现代物理测试手段进行表征、亲水亲油性能和光催化性能的分析,并与之前制得的颗粒进行对比。结果表明:纳米TiO2无机改性后亲水性变强,其光催化性能大大降低,具有良好的屏蔽紫外线的能力; TiO2/ SiO2复合颗粒有机包覆后,粒径为15μm ,表面细化,膜表面更为均匀,其由亲水性变为亲油性,在整个UVB、UVA波段,复合颗粒的紫外透过率都在20%以下,可见TiO2/ SiO2复合颗粒的屏蔽紫外线的能力更强。最后将改性后的复合颗粒应用于自制防晒液中,并将自制的防晒液与市场上销售的防晒液进行紫外吸收性能对比测试。此外,还对自制防晒液的pH值、稳定性和乳化剂的类型进行了测定。从而证实改性后的TiO2/ SiO2复合颗粒可以作为一种新型物理防晒剂运用到防晒化妆品中,而且它将在防晒化妆品市场具有很大的潜力。
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