随着能源短缺与环境污染问题日益严重,发展清洁、低成本可持续的能源来取代化石燃料成为当今最重要的科学问题之一。氢气作为一种清洁的可再生能源载体来替代化石燃料引起了科学界的广泛关注。高效水分解成为了一种制造高纯度氢的有效方法（H₂O（l）→H₂（g）+1/2O₂（g）:△G°=+237200 J/mol,△E°=1.23 V）。水分解分为两个半反应,即阴极的析氢反应（Hydrogen Evolution Reaction,HER）和阳极析氧反应（Oxygen Evolution Reaction,OER）。OER由于其需要进行四个电子、四个质子的转移,是热力学难以进行的反应,从而制约了整个的水分解反应,因此需要开发高效、稳定、低成本的水氧化电催化剂来加速催化反应,在较低的过电位下实现高的、稳定的电流密度。本文采用了一种简单新颖的制备方法,首先用磷酸对泡沫镍基底进行预处理,在泡沫镍表面原位生成一层不溶于水的磷酸镍薄膜层,然后通过阴极电沉积方法向磷酸镍层引入铁离子,再通过循环伏安（CV）法进行电化学氧化,最终制得高效稳定的层状FeNiO_xH_y水氧化电催化剂。该催化剂在1 mol/L KOH中,产生10 mA cm^-2的电流密度需要的过电位仅为206 mV,Tafel斜率为38.8 mV dec^-1,在电流密度为50 mA cm^-2的条件下进行恒电流电解50 h,催化效果仍保持稳定。通过扫描电镜、透射电镜,X射线光电子能谱等一系列表征,发现该电极在CV活化过程中发生了反离子交换过程,磷酸镍层中的磷酸根被氢氧根取代生成了层状结构的FeNiO_xH_y催化剂。随后电化学测试发现,FeNiO_xH_y中Ni²⁺/Ni³⁺的氧化峰比文献中报道的其他镍铁氢氧化物向负电位方向移动了60 mV,也就是本文制备的FeNiO_xH_y在电催化条件下更容易产生大量的催化活性物种Ni³⁺,从而提升了FeNiO_xH_y的本征催化活性,加速了整个水氧化体系的催化反应速率。随后对磷酸根的作用进行了进一步的研究,我们对泡沫铁基底进行磷酸预处理原位生成磷酸铁薄膜,再通过恒电流活化制得具有良好催化性能的纯铁催化剂FeO_x/Fe foam（FeO_x/IF）。在1 mol/L KOH中,电流密度达到10 mA cm^-2时需要的过电位为246 mV,Tafel斜率为47.4 mV dec^-1,同时也具有很好的稳定性。通过一系列表征,我们发现在恒电流活化过程中同样也发生了离子交换,电极中磷酸根被氢氧根取代最终生成（氢）氧化铁。针对在电催化水氧化过程NiFe催化剂中Ni和Fe的真正作用这一备受争议的问题,我们将纯铁催化剂、纯镍催化剂和基准催化剂NiFe层状双氢氧化物（NiFe LDH）的催化活性进行了比较,发现纯铁催化剂的催化性能要优于纯镍催化剂,并与基准NiFe LDH的活性基本持平。这也在另一个角度上为Fe在NiFe催化剂中的作用提供了一些信息。