木质纤维素的乙基化是一种有效的化学改性方法。经乙基化改性后的木质纤维素在有机溶剂中具有良好的溶解性能。本论文以溴乙烷为乙基化试剂，研究了棉短绒和蔗渣的乙基化改性，并且开发了一种利用顶空气相色谱准确快速测定乙氧基含量的方法，用于棉短绒和蔗渣乙基化改性产品的表征。首先，我们利用顶空气相色谱法（HS-GC）建立了一种测定乙基纤维素中乙氧基含量的方法。该方法是：通过氢碘酸与乙基纤维素在顶空瓶中反应，使乙基纤维素中乙氧基转化为碘乙烷，反应结束后加碱液中和过量的氢碘酸以防止进样器和色谱柱被腐蚀，随后取反应后溶液顶空进样，并进行气相色谱分析，以甲苯为内标物，采用内标法测定碘乙烷含量，从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。为了获得较好的测定条件，我们考察了反应温度、平衡时间和基质效应等影响因素，结果表明150℃下1h内可完成反应，在80℃的顶空平衡温度下30min可达到气液平衡，标样中添加纤维素可消除基质效应，碘乙烷浓度同峰面积比呈良好的线性关系（r=0.9994，n=7），回收率99.6%（RSD=2.47，n=6），样品测定结果与药典标准法一致。随后在此方法技术上进行改进，水解反应结束后取μL级样品采用全挥发顶空技术进样，30μL样品在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发，乙氧基浓度与峰面积比呈良好的线性关系（r=0.9998，n=7），碘乙烷回收率98.9%（RSD=2.2%，n=6）。两种方法均操作简便、精确灵敏、重现性好、回收率高，全挥发顶空气相色谱法可消除基质效应，平衡时间缩短，优势较为明显。采用溴乙烷作醚化剂，四氢呋喃作稀释剂的乙基化反应体系与棉短绒在碱性条件下反应成功合成乙基纤维素。实验中发现高浓度的氢氧化钠溶液预处理棉短绒得到的碱纤维素有利于乙基化反应的进行，因此反应前通过添加固碱可以提高醚化效率，适当的延长碱化时间可以提高产品乙氧基含量。棉短绒最优的碱化条件为：棉短绒16.2g，50%（w/w）碱液20g，固体氢氧化钠10g，碱化时间1h。溴乙烷反应活性高于氯乙烷，纤维素的醚化反应可从80℃开始进行，随反应温度升高和反应时间延长，产品乙氧基含量增大，最优反应温度为130℃，反应时间为5h。产品乙氧基含量随醚化剂溴乙烷和稀释剂用量的增加而增大，但过大的用量会降低醚化效率。16.2g棉短绒较佳的用量为：溴乙烷100mL，四氢呋喃100mL。提高搅拌速度利于醚化反应，产品乙氧基含量随搅拌速度的提高而增大，搅拌速度优选400~500rmp。在合适的反应工艺条件下，溴乙烷与棉短绒反应得到的EC乙氧基含量高，溶解性好；与商业EC相比，相对分子质量相近，分子量分布更窄。经过氢氧化钠溶液预处理，溴乙烷可以在四氢呋喃中与蔗渣发生醚化反应，将乙氧基引入蔗渣中。采用溴乙烷改性蔗渣可以得到不同乙氧基含量的乙基化蔗渣，通过FT-IR和13C-NMR对其结构进行了确定。随着碱浓、碱化时间、溴乙烷用量、反应温度和反应时间的提高，乙基化蔗渣得率提高，乙氧基含量增大，但是过长的碱化时间、过高的反应温度和过长的反应时间反而导致乙基化蔗渣得率降低，在选定的实验条件下，适宜的碱浓为66.7%，碱化时间为40min，溴乙烷和蔗渣的比为6:1（v/w），反应温度为130℃，反应时间是为5h。蔗渣经乙基化改性后，热稳定性提高，溶于多种溶剂中，溶解性随乙氧基含量的提高而增强，在醇和甲苯的混合溶剂中溶解性能最佳。