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作为一种环保高效的新能源技术，直接醇类燃料电池（DMFC）具有启动和工作温度低、比功率高、比能量高、工作电流大等特点，是目前最接近大规模商业化的燃料电池。DMFC中电极催化剂是该电池装置的核心部件之一，关系到DMFC的工作效率、使用寿命、制备成本等。炭黑负载铂基催化剂（Pt/C）是应用最为广泛的DMFC电极催化剂。但Pt/C的稳定性较差，特别是在DMFC阴极的高氧气浓度、高电势的环境中，Pt/C比较容易失去活性。这无疑缩短了DMFC的使用寿命。此外，铂是一种贵金属，它的使用增加了DMFC的制造成本。使用高稳定载体材料可以有效提高铂基催化剂的稳定性，而制备高稳定性的非铂催化剂取代铂基催化剂是降低DMFC制造成本的有效途径。本文以高稳定的纳米金刚石（nanodiamond ND）和纳米碳化硅（nano-SiC）为基础材料，制备新型核壳材料，并将之用于制备高稳定的DMFC阴极铂基以及非铂催化剂。具体内容如下：1）在高于10-2Pa的真空环境中，对ND和nano-SiC进行1300-1600C的热处理，可以使二者表面石墨化，形成表面石墨烯层覆盖的ND（ND@G）和碳化硅(SiC@G)。因为有高稳定性的ND和nano-SiC为核，同时又有高导电性的石墨烯壳层，所以ND@G和SiC@G同时兼具了高稳定性和较好的导电性。以二者为载体，制备铂催化剂（Pt/ND@G和Pt/SiC@G）能够避免因为载体材料被腐蚀氧化而导致的催化剂失活。通过在0.5mol/L的硫酸（H2SO4）溶液中进行加速老化试验(ADT)，可以发现在Pt载量相同时，Pt/ND@G和Pt/SiC@G表现出了远高于Pt/C的稳定性，同时还具有相近甚至略好于Pt/C的阴极氧还原反应（oxygen reduction reaction, ORR）催化活性。2）利用浓氢氟酸与浓硝酸的混合溶液（体积比1:2），对nano-SiC进行选择性刻蚀处理，在其表面形成富含含氧官能团的无定型碳层(SiC@O-G)。含氧官能团能够为纳米铂颗粒提供形核点，进而增加载体与纳米铂颗粒之间的结合力。这使得纳米铂颗粒的迁移团聚被遏制，加之高稳定SiC为核心的支撑作用，SiC@O-G负载的铂基催化剂的ADT测试结果也明显优于Pt/C。3）以ND为原料，分别制备了核壳结构的非铂催化剂——表层为氮掺杂或铁、氮共掺的石墨烯，核心为ND的N-ND@G和Fe-N-ND@G。首先对ND@G进行氧化，再将其与三聚氰胺混合，在N2氛中进行热处理可以获得N-ND@G；而在ND表面负载纳米Fe(OH)3颗粒，将其与三聚氰胺混合，在N2气氛下保温850C热处理3小时，ND在Fe催化剂作用下表面石墨化的同时实现Fe、N掺杂，获得Fe-N-ND@G。通过电化学实验，可以发现N-ND@G和Fe-N-ND@G在碱性条件下，对ORR具有较高的催化活性。在-0.2V（vs. Hg/HgO）高电势区域，N-ND@G和Fe-N-ND@G催化的ORR反应电子数分别达到3.7和3.9，为近四电子反应。其中N-ND@G催化ORR的LSV曲线的半波电位值为-0.12V（vs. Hg/HgO），与载量为20wt%的Pt/C（半波电位-0.052V vs. Hg/HgO）相比仅相差68mV。吡咯型N、吡啶型N和石墨型N间的协同作用是使N-ND@G具有较高ORR催化活性的主要因素。Fe-N-ND@G的催化ORR的LSV曲线的半波电位值为-0.097V（vs. Hg/HgO），对ORR催化活性要高于N-ND@G，更加接近Pt/C催化剂，这说明Fe与N共掺进一步提高了ORR催化活性。而且N-ND@G和Fe-N-ND@G都具有极高的稳定性，是极具潜力的非铂催化剂。