催化光度法快速测定碘和汞的研究

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催化动力学分析法是基于化学反应的速度与反应物产物或催化剂浓度存在一定的函数关系,而建立起来的一种分析方法。它具有高灵敏度、低检出限、设备简单等特点,目前已广泛应用于高纯物质、高纯材料、生物样品和环境样品中痕量物质的测定(如各种天然水中痕量元素的测定)。本文首先介绍了催化动力学分析法的基本原理、分类、转化速率的测量、定量分析以及在痕量元素检测方面的应用。研究并建立了一种快速定量测定尿碘的新方法。在pH=4的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液中,碘离子(I-)对H2O2氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)有显著的催化作用,由此建立了催化显色分光光度法测定尿碘的新方法。由于尿液基体复杂,干扰物较多,还研究了一种活性炭纯化过滤装置,可吸附尿液中的抗坏血酸、胆红素、肌酐等干扰物,而对碘无吸附。与传统的尿碘测定方法相比,此方法操作简单、快速,整个实验从样品前处理到测定完毕所需时间不足20min;尿样无需进行消化,大大缩短了样品前处理的时间,消除了因消化带来碘离子损失以及对环境和人体造成的危害;该法的加标回收率在90.09%111.16%之间,检出限为3.62μg/L,与国标方法比对,无显著性差异,精密度较好。以酶抑制法为基础,建立了一种快速测定汞离子(Hg2+)的方法。由于脲酶对汞离子(Hg2+)具有高度敏感性,且不易受其他有机物和金属离子(如Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+等)的干扰,以汞离子(Hg2+)作为抑制剂,以酚红作指示剂,汞离子(Hg2+)抑制脲酶催化尿素的分解,从而引起体系中指示剂颜色的变化,通过分光光度法进行测定,汞离子(Hg2+)对脲酶的抑制率与汞离子(Hg2+)的浓度呈良好的线性关系。本文将此法应用于自来水和地下水中汞离子的测定,方法的回收率在89.00%116.67%,测量结果基本令人满意。样品不需要进行前处理,简单、快速,为现场快速检测奠定基础。
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