蔗糖酯—纳米ZnO的制备及其应用研究

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氧化锌是一种廉价、无毒和环境友好的n型半导体材料,在压敏电阻、化学传感器、化妆品原料、紫外吸收剂、抗菌等方面具有广泛的应用。蔗糖脂肪酸酯是由天然可再生的脂肪酸和蔗糖合成的绿色、可生物降解、无毒安全的非离子型表面活性剂,可作为纳米材料合成过程中的软模板,符合“绿色化学”的需要。本文以性质温和、无毒的蔗糖酯作为表面活性剂及稳定剂,以六水合硝酸锌和氢氧化钠为主要原料通过搅拌超声一步法制备了纳米ZnO,并研究了NaOH浓度、Zn2+浓度、搅拌时间、反应温度、超声时间、超声功率、蔗糖酯添加量及搅拌方式等参数对纳米ZnO粒径的影响,确定了最优制备工艺;采用纳米激光粒度仪、透射电镜、XRD、紫外-可见吸收光谱、红外光谱等多种方式对纳米ZnO的粒径、形貌、组成及结构进行了表征;对所合成产物水悬浮液的分散稳定性进行了研究,讨论了超声时间、超声温度、超声功率,pH值、不同分散剂及用量、无水乙醇添加量对悬浮液稳定性的影响;以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为代表菌,考察了纳米ZnO的抗菌性能;通过浸渍方法制备了纳米氧化锌与普通纱布复合抗菌敷料,并采用抑菌圈和抑菌率实验,考察了复合抗菌敷料在不同ZnO含量、浸渍时间与温度下的抗菌性。实验结果发现:在氢氧化钠与硝酸锌的浓度比2.0,硝酸锌浓度0.1mol.L-1,电动搅拌-超声时间70min,反应温度70.0℃,超声时间15min,超声功率400W,蔗糖酯添加量为0.2g.L-1条件下,所得ZnO产物的平均粒径为71.97nm;XRD分析表明不同COH-/CZn2+条件下所合成的产物均属六角系、铅锌矿结构的ZnO,不添加蔗糖酯所制得纳米ZnO的平均粒径为25nm,而添加蔗糖酯制得的ZnO的平均粒径为22nm; FTIR图谱显示所合成的产物含有纳米ZnO和蔗糖酯两种产物;紫外吸收图谱显示,所合成产物的最大吸收波长出现了“蓝移”;透射电镜显示当蔗糖酯添加量为0.2g.L-1时制得的ZnO的粒径为40+1nm比不添加蔗糖酯时制得的粒径要小,分散性较好,所得的ZnO颗粒为不规则的球形颗粒。蔗糖酯-纳米氧化锌的最佳分散条件是:超声时间10min,超声温度50.0℃,超声功率为200W,pH=9.0、无水乙醇添加量为4mL下使用0.01g.L-1的六偏磷酸钠;产物对大肠杆菌(E.coli)的抑菌效果略优于金黄色葡萄球菌(S. aureus),抑菌性能强于普通ZnO。纳米ZnO-纱布敷料对E.coli和S. aureus的抑菌圈直径均随着ZnO浓度的升高、浸渍时间的延长而增大、适宜的浸渍温度为:E.coli50.0℃, S. aureus50-60.0℃;抑菌率随着ZnO浓度、浸渍时间的延长而增大,随着温度的升高先增大后略有下降,比较适宜的温度分别是E.coli60.0℃, S. aureus50.0-60.0℃。
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