有机-无机杂化介孔硅基材料是近年来新发现的一类功能材料，具有比表面积高、孔体积大、介孔孔道均匀且可调控等优点，在催化材料、吸附材料、药物控释、能量存储与转化、传感器件等领域有潜在的应用前景，因此，介孔二氧化硅功能材料的制备与应用研究是当前化学化工、材料学、物理学和生命科学领域的研究热点之一。在自然资源日益紧张，强调环境保护和可持续发展的今天，金属的富集回收和再利用具有非常重要的意义。吸附分离技术是一种简单有效且环境友好的回收金属方法，其关键是合成高效的吸附剂。本文以有机-无机杂化介孔硅基材料的合成和介孔二氧化硅的接枝改性为基础，开展了材料的合成、结构表征和金属离子吸附分离的系统研究。在酸性和碱性条件下，分别以嵌段共聚物(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，制备了孔壁中嵌有不同含量（0-15％）对苯二亚脲基的周期性介孔有机氧化硅材料（PMOs）。酸性条件下制备的PMOs具有二维六方柱状孔道结构。孔壁中亚脲基之间存在氢键作用，并且随亚脲基含量增加，氢键作用增强。其中PMO_0．2的形貌呈较均匀的棒状。碱性条件下制备的PMOs不但具有较高的比表面积，而且具有“蠕虫状”的双介孔孔道结构。在酸性和碱性条件下制备的PMOs，对酸性溶液中的Au（Ⅲ）都具有良好的吸附性能。“蠕虫状”双介孔孔道结构使更多的有机基团暴露在PMOs表面，具有更快的吸附速率和更大的吸附量。在吸附过程中，Au（Ⅲ）能够与对苯二亚脲基相互作用，自动还原为金单质并沉积在PMOs表面。通过均相接枝法将吡唑嫁接在直径为4-6μm球形介孔二氧化硅（SMS）孔道表面，得到介孔吸附材料pyrazole-SMS。pyrazole-SMS对溶液中的AuCl₄^-、PdCl₄^2-和PtCl₆^2-离子具有较好的吸附性能，最大吸附量分别为89．4mg/g，40．0mg／g和44．7mg/g，吸附平衡时间为20分钟。介孔孔道有助于提高吸附速率。通过一步或二步接枝法，将氨丙基、咪唑和1，2，4-三氮唑接枝在SBA-15孔道表面，制备出NH₂-SBA-15，Imi-SBA-15和Tri-SBA-15。不同接枝基团使材料在溶液不同pH值时具有零电势点。三种材料对Cr（Ⅵ）离子均有良好的吸附性能，NH₂-SBA-15对Cr（Ⅵ）的最大吸附量达405mg／g。正负电荷吸引和配位作用是吸附过程的推动力。有机基团接枝量越大，吸附量也越大；空间位阻效应大的有机基团使吸附速率减小。