苄胺的合成研究:苯甲醛氨化加氢法与苄氯氨解法的比较

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本文对苄胺的两种合成方法进行了研究。采用苯甲醛为原料氨化加氢法合成了苄胺。考察了原料配比、催化剂种类及用量、反应温度、反应压力等因素对苄胺收率的影响。确定了最佳的实验条件:Raney—Ni催化剂(A)质量为苯甲醛质量的5%;液氨与苯甲醛物质的量之比为:15:1;反应釜内压力:7.5MPa;反应温度为60℃,利用GC/MS技术对反应产物进行了分析鉴定。由苯甲醛计算苄胺产率为84.1%,纯度为98.64%。并对反应机理进行了讨论。虽然苯甲醛氨化加氢法合成苄胺反应步骤少,环境友好,产率高,可达84%,远远高于传统的苄氯氨解法(43.3%),但需在高压(7.5MPa)条件下反应,条件苛刻,设备投资大。 以苄氯为原料,苯甲醛做副反应抑制剂在温和条件下合成了苄胺。传统的苄氯氨解法,副反应多,收率低,只有40%左右,本文通过对反应机理的研究,提出加入苯甲醛作为副反应抑制剂,有效的抑制了副产物二苄胺、三苄胺的生成,苯甲醛可以重复使用,收率提高至84%。考察了氨解温度、氨水用量、盐酸浓度、酸解温度等因素对苄胺产率的影响,确定了最优的实验条件,氨水用量为苄氯的10倍,苯甲醛用量为苄氯的2倍,反应温度50℃,酸解盐酸的浓度为10%,酸解温度40℃。由苄氯计算苄胺产率为84.1%,纯度99.87%。以苄氯为原料,苯甲醛做副反应抑制剂合成苄胺,在温和条件下同样可达到高收率(84.1%),是一种具有工业化前景的方法。
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