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近年来,微纳结构材料因其既有体相材料的特点又具有纳米材料的纳米尺寸效应,在电催化以及锂离子电池领域得到广泛的应用。然而,目前常见的微纳结构材料由于制备成本的高昂以及其他的因素（如低效的产率,复杂繁琐的合成步骤）不能实现规模化生产。因此急切需要找到一种可行的工业化制备方法来实现材料的商业化应用。经过近半个世纪的摸索,喷雾热解法已经被发展成为可规模化且在线连续生产材料的工艺,广泛应用于燃料电池,光催化,显示器,传感器,生物陶瓷,电池等领域。受此启发,我们尝试利用喷雾热解法制备微纳结构材料,并研究材料在电化学领域的应用。（1）为了应对制备高活性非贵金属电解水催化剂的挑战,我们通过一种可产业化的喷雾热解工艺制备出具有核壳结构的Ni3Fe/Ni3FeN催化剂,并表现出优异的析氢析氧性能。在10 mA cm-2电流密度下,其析氧/析氢过电位分别为268mV,和166 mV,全解水过电位只有1.62 V,并具备持久的电化学稳定性。我们的工作不仅为合成性能优异的全解水催化剂提供了一种新的制备方法,而且也具有商业化应用的潜力。（2）我们利用喷雾热解法合成了多层次微纳结构的Si@RGO/C复合材料,在其微米球单元中,无定型碳如同水泥一样将各组分绑定在一起,具有高强度的石墨烯网络如钢筋一般来加固微米球体。共同组成钢筋水泥结构来缓解硅的体积膨胀。此外,三维的石墨烯网络可以大大改善材料的导电性能。该电极材料表现出72.4%首圈库伦效率以及良好的倍率性能和循环稳定性,在0.05,0.2,0.5,1.0,2.0,4.0 A g-1电流密度下,容量分别为1420.3,1316.4,1166.1,1026.5,850.6,647.3 mAh g-1,在1.0 A g-1电流密度下循环200圈,容量保持率达到82%,平均库伦效率达到99%,这个工作为硅基负极材料的商业化应用探索了一种可行性方案。