2,6-二羟基苯甲酸的合成

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2,6二羟基苯甲酸(2,6DHBA)是一种重要的有机合成中间体,具有优良的加工性能,广泛地应用于农药、医药、染料等领域。为提高2,6DHBA的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6DHBA。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。得到较佳条件:在N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、K2CO3为催化剂,反应温度140℃,反应压力为10atm,反应时间为6h的条件下,2,6DHBA的单程收率可达35.40%,产品纯度95%以上。对产品进行了定性定量分析:产品的颜色反应结果与2,6DHBA颜色反应结果一致,可以用来判断产品中的主要成分;采用X4数字显微熔点测定仪对产品熔点进行了测定,得到产品的熔点为165℃(文献值163℃~168℃);采用IR Prestige21红外光谱仪对产品进行红外光谱分析,产品的红外光谱与标准2,6DHBA红外光谱一致;通过LC20AD高效液相色谱仪对产品进行了纯度分析得到产品的纯度为95%。为了提高催化剂的性能,对催化剂进行固体负载。探讨了载体种类,负载量,载体比表面积,煅烧温度及时间对催化剂性能的影响。得到较佳条件:在比表面积为422.04m2/g的活性炭粉作载体,负载量52.74%,在500℃下煅烧8小时的固体催化剂制备条件下,2,6DHBA收率可以达到40.13%。对固体催化剂进行了定性定量分析:使用酸碱滴定法对催化剂负载量进行了分析;使用热重分析法对催化剂的热稳定性进行了检测,催化剂的热稳定性能够满足2,6DHBA的合成需要;采用SEM对催化剂表面进行了观察,观察到载体表面具有孔状结构,并且通过能谱分析可知孔状结构中的细小颗粒的钾元素含量达到27.32%,是负载在载体上的催化剂;采用IR Prestige21红外光谱仪对催化剂进行分析,结果表明催化剂中含CO23。
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