X射线衍射线形分析在纳米材料研究中，是一种重要的技术手段，被广泛用来定量表征其微结构参数。虽然只能给出半定量的结果，但是它简单快捷，可以满足大部分研究的需要。本论文较为系统地利用X射线线形分析方法定量研究了三种平均晶粒尺寸为20nm左右的纳米金属Ni﹑Ni-20wt%Fe (Ni-20Fe)和Ni-30wt%Fe (Ni-30Fe)在塑性变形过程中的微结构变化。在此基础上，分析了温度、变形方式、层错能等对纳米金属微结构的影响，并通过显微硬度测试研究了三种纳米金属的力学性能。最后对纳米金属的微结构与力学行为的关系进行了探讨。纳米金属微结构研究结果表明：(1)在塑性变形过程中，纳米Ni﹑Ni-20Fe和Ni-30Fe的晶粒形状仍然保持等轴状，平均晶粒尺寸均随着等效应变的增加而一直增加。X射线分析表明，原始样品均存在一定程度的(200)择优取向。随着等效应变的增加，(111)和(200)衍射峰强度比逐渐减小，表明晶粒在变形过程中发生了转动。当相邻晶粒取向一致时，晶粒合并而长大。(2)纳米Ni﹑Ni-20Fe和Ni-30Fe在冷轧变形过程中位错密度和层错几率随着等效应变的变化趋势存在一定程度的相关性。在变形初期，由于高密度不全位错为层错的形成创造了条件，位错密度和层错几率均逐渐增加；在变形后期，由于晶粒尺寸明显长大以及位错-位错﹑位错-孪晶反应等发生，位错密度和层错几率开始减小。对纳米Ni中位错密度和层错几率进行归一化后，可以发现：当晶粒尺寸增加到35nm以上，层错密度明显低于位错密度，而且层错密度减小得更快。这主要是由于纳米金属中位错组态及位错行为的尺寸效应。当晶粒尺寸增加到一个临界值，会发生不全位错向全位错的转变。经计算，纳米Ni﹑Ni-20Fe和Ni-30Fe三种金属的这个临界晶粒尺寸分别为～20nm﹑25nm和30nm。(3)随着温度的升高，未变形纳米镍样品的晶粒明显长大，原来的(200)择优取向消失，晶粒取向随机分布；变形纳米镍样品先后经历了回复和再结晶过程，纳米晶粒也出现明显的异常长大，最后形成强烈的(200)再结晶织构。预变形过程中形成的大量晶体缺陷在纳米镍的退火过程中以及最终晶粒取向起着重要作用。通过对再结晶过程的差热曲线进行拟合，发现应变越大的样品，其初始再结晶的开始温度越高，表明一定的应变有利于提高纳米晶粒的热稳定性。(4)经过叠轧变形后，叠轧面的平均晶粒尺寸明显小于非叠轧面的平均晶粒尺寸。但与普通冷轧变形样品相比，非叠轧面的晶粒长大速率明显较慢。非叠轧面的晶粒在外部剪切作用力下容易形成(200)择优取向，而叠轧面的晶粒在压缩应力下容易形成(220)择优取向。定量织构分析表明，随着等效应变的增加，非叠轧面与叠轧面的{001}100和{001}110织构组分的体积分数明显下降，尤其是叠轧面，最终变形后两种织构组分基本消失。相反，非叠轧面和叠轧面的{110}112﹑{110}001﹑{112}110和{123}634织构组分有所增强，而且，叠轧面的这几种织构组分体积分数一般要高于非叠轧面的织构组分体积分数。微结构分析表明，剩余的立方织构主要是由不全位错滑移与晶粒粗化造成的。(5)纳米镍铁合金的层错能随着Fe含量的增加而减小。由于层错能的不同，晶界发射不全位错以及位错交滑移活动的难易程度不同，纳米Ni﹑Ni-20Fe和Ni-30Fe在变形过程中，位错密度开始趋于饱和时对应的临界等效应变分别为0.31﹑0.12和0.06，复合层错几率开始趋于饱和时对应的临界等效应变分别为0.28﹑0.11和0.07。而且，由于纳米纯Ni具有较高的层错能，其位错密度及层错几率要比纳米Ni-20Fe和Ni-30Fe合金低。纳米金属力学性能研究结果表明：(1)在变形过程中，纳米Ni﹑Ni-20Fe和Ni-30Fe的显微硬度均先增加后减小。纳米Ni﹑Ni-20Fe和Ni-30Fe的力学转变对应的临界等效应变分别为～0.30﹑0.10和0.05，这与其Fe含量有直接关系。另外注意到，位错密度及层错几率趋于饱和所对应的临界等效应变与力学转变所对应的临界等效应变基本一致，说明这种从应变硬化到应变软化的转变过程仍然是由微结构主导的。在变形初期，尽管晶粒尺寸有所增加，纳米金属仍表现为应变硬化，这是高密度晶体缺陷“正”贡献的结果；在变形后期，晶体缺陷达到饱和甚至趋于下降，纳米金属开始发生应变软化，这是晶粒尺寸“负”贡献的结果。基于晶体缺陷与晶粒尺寸对应变硬化与软化的贡献，纳米Ni﹑Ni-20Fe和Ni-30Fe力学转变所对应的临界晶粒尺寸分别为32nm﹑26nm和24nm。(2)层错能在一定程度上影响晶体缺陷的形核与储存。低层错能金属中的晶界位错更容易堆积并达到饱和，取决于晶体缺陷主导的那部分流变应力上升较快，使纳米金属更快进入应变硬化；另一方面，低层错能金属中晶粒生长较快，由晶粒尺寸控制的应变软化要更明显。