稀土离子能级结构丰富,发光波段广泛,基于稀土离子制备的发光玻璃在发光材料、通讯及光纤激光等方面具有无可替代地优势。石英玻璃物化性能稳定,是目前市场主流的玻璃基质。但是,石英玻璃中稀土离子的溶解度较低,极易发生离子团簇现象,极大地限制了它的应用。本论文以玻璃分相技术制备纳米多孔石英玻璃,基于多孔玻璃引入稀土离子和金属纳米颗粒,制备高掺杂石英玻璃,并研究其发光性能。在纳米多孔石英玻璃制备方面,通过对玻璃前驱体组分的优化、热处理分相的调整、酸浸析的改进以及烧结、除羟基等后续工艺的完善,制备孔径分布均匀的纳米多孔石英玻璃。制备的多孔玻璃比表面积达176m²/g,有利于吸附高浓度稀土离子以及不同离子共掺的发光玻璃的制备。在掺铒石英玻璃荧光调控方面,基于纳米多孔石英玻璃,通过液相掺杂的方式将Er³⁺、Yb³⁺、Al³⁺、P⁵⁺引入纳米多孔玻璃中,经高温烧结后获得密实的发光玻璃。对所获样品的荧光光谱进行对比,分析不同离子对Er³⁺荧光性能的影响。结果表明:Yb³⁺和Al³⁺的引入能够增强Yb³⁺→Er³⁺的能量传递过程,增加离子荧光猝灭浓度,从而增强Er³⁺的发光。同时,对Er³⁺在多孔玻璃中的荧光带宽进行对比,发现其光谱宽度随Yb³⁺与Al³⁺的引入,可从48nm变化至62nm。P⁵⁺会对Er³⁺所处的配位环境产生影响,抑制Er³⁺→Yb³⁺的反向能量传递过程,同时进一步提升荧光带宽至70nm,为实现Er³⁺的宽带发光提供了新方向。在金属纳米颗粒荧光调控方面,基于纳米多孔石英玻璃,在还原性氛围中采用热处理方法制备了稀土离子与金纳米颗粒的复合体系发光玻璃。通过调整离子的掺杂浓度和热处理温度,实现了金属纳米颗粒对稀土离子Eu²⁺和Yb²⁺的荧光调控,其荧光强度分别可以增强10.52倍和14.33倍。较高的处理温度,使得纳米孔对金纳米颗粒的尺寸以及分布产生了一定的限制,有利于实现其对稀土离子的荧光增强。实验结果为金纳米颗粒对稀土离子的荧光调控提供了新的方向。