稀土掺杂纳米发光材料具有跃迁丰富、发射带窄、光学性质稳定、毒性低等特点,在3D显示、激光、生物成像等领域具有巨大的应用潜力。其中,NaGdF₄基质具有低声子能量、高上转换效率以及紫外-红外较宽的光学透明性,在稀土光学领域获得广泛关注。近年来,在稀土掺杂NaGdF₄材料的化学合成、发光调控与机理分析以及生物应用等方面已有大量的相关研究,然而,在纳米晶体尺寸控制、上转换发光效率提高、辐射再吸收、能量传递设计等方面仍然存在不足之处,其中一些关键科学问题研究依然面临挑战。因此,本论文从稀土掺杂NaGdF₄纳米材料的可控合成、发光调控和机理研究两方面开展了系统的研究,通过改变晶体生长温度、化学反应时间、离子掺杂等方法合成超小纳米粒子,并通过多层核壳结构的设计对辐射再吸收的机理进行研究。取得的主要结果如下:（1）采用共沉淀化学合成法,通过对晶体生长温度、反应时间、离子掺杂、惰性壳层包覆等条件的研究实现超小纳米粒子粒径尺寸的调控,并对核壳结构的晶相转变、光学性能、多模激发、界面能量传递等方面进行系统分析。利用这种高效发光的超小粒子,通过Yb³⁺/Ho³⁺/Ce³⁺、Yb³⁺/Er³⁺、Yb³⁺/Tm³⁺系统的设计实现了红、绿、蓝三基色纳米粒子的合成,多色二维码印刷演示实验表明超小三基色纳米粒子在防伪等领域具有较高的应用价值。（2）设计并合成了NaGdF₄:Yb/Tm@NaYF₄@Na YF₄:Nd多层核壳结构,通过中间惰性层厚度调节、光谱分析、发光寿命等手段深入分析了辐射再吸收对多层核壳结构能量传递设计的影响,并利用Tm³⁺-Nd³⁺、Er³⁺-Er³⁺、Er³⁺-Pr³⁺体系进一步实现了辐射再吸收的选择性吸收,为定向去除高能级发光峰提供了一条可行的研究思路。在能量转移利用方面,通过低浓度掺杂和惰性壳层的包覆,在Tm³⁺-Nd³⁺、Nd³⁺-Ho³⁺掺杂体系下实现辐射再吸收的上转换和下转移发光,并利用Gd³⁺离子激发态能级寿命较长的特点,在Tm³⁺-Gd³⁺-Nd³⁺体系下实现了Gd³⁺离子的能量迁移与辐射再吸收共同作用于Nd³⁺离子的合作下转移发光。上述工作系统开展了稀土发光领域辐射再吸收研究,有助于深入理解和完善稀土掺杂NaGdF₄系列发光材料能量传递设计的机理研究。