锂离子电池具有高能量密度而被广泛应用,但是锂资源的匮乏以及分布不均导致其价格昂贵,因此寻求新型的二次电池是很有必要的。由于与锂位于同一主族的钾化学性质与锂相似,其资源丰富,成本低廉,钾离子电池是很有希望的新型储能体系。过渡金属硫属化物作为钾离子电池负极材料具有高的理论容量,且资源丰富。然而,此类材料存在着严重的体积膨胀,导电性不佳等问题,阻碍了其进一步发展。此外,电解液直接影响电极表面SEI膜的形成,不同电解液中电极表面SEI膜成分不同,稳定的SEI层有利于提升电池的电化学性能。本论文通过材料结构化设计、碳包覆以及电解液优化等策略,旨在提高过渡金属硫属化物负极材料的电化学性能,主要研究内容如下:（1）首先采用简单易行的水热法制备了玫瑰花状的NiCo₂S₄/C复合材料,一方面由于玫瑰花状结构能提供大的比表面积(146 m² g^-1),从而确保电极材料与电解液充分浸润。另一方面,由于碳包覆改善电导性,同时减缓材料体积膨胀,提升了结构稳定性。另外通过对比NiCo₂S₄和碳材料,NiCo₂S₄/C复合材料电化学性能最优。在200 m A g^-1的电流密度下循环650圈之后具有196 m Ah g^-1的可逆容量,即使在1000 m A g^-1的电流密度下,仍具有150 m Ah g^-1的放电比容量,显示出良好的倍率性能。（2）采用简便的固相烧结合成了FeSe₂氮掺杂碳（FeSe₂-NC）复合材料,其形貌为FeSe₂纳米粒子（大小约5-50nm）均匀嵌入在碳泡中,具有较大的比表面积,特殊的蜂窝状三维结构能缩短钾离子的传输路径。相比于0.8 M KPF₆·EC/DEC电解液,电极在1 M KFSI·EC/DEC电解液中离子扩散速率更快,表面形成的SEI膜更稳定。恒电流充放电测试表明:在100 m A g^-1下循环100圈后FeSe₂-NC电极具有460 m Ah g^-1的可逆容量,在2000 m A g^-1的大电流密度下,循环950次后放电容量保持在237 m Ah g^-1,且无明显衰减。此外,进一步分析了FeSe₂-NC在充放电过程中的产物,研究了其储钾机理。（3）采用静电纺丝的方法合成了棒状的Fe₃Se₄/FeSe₂碳纳米纤维（CNF）材料,其直径约为500 nm,Fe₃Se₄/FeSe₂粒子嵌在碳纳米纤维里,能加快离子传输。碳纳米纤维提供了良好的导电网络,同时缓解粒子的体积膨胀。在100 m A g^-1下循环100圈之后还具有413.6 m Ah g^-1的放电比容量,在1000 m A g^-1的大电流密度下具有203.4 m Ah g^-1的高可逆比容量。